发布时间：2018年04月10日 18:24:25分享人:左岸的微笑来源:互联网4
泵的介绍：高效液相色谱仪中的高压恒流泵必须能可靠的运转.但是要做到长时间低维护的可靠运转,就需要对泵有足够的了解,并注意与之有关的事项.目前作为商品出售的高压恒流泵多为往复式柱塞泵.凸轮与连杆将电机的圆周运动转变为柱塞杆的线性运动,在有单向阀的结构中,柱塞杆将常压下储液瓶中的流动相吸至泵腔后再送出,其耐压可达41MPa.通过改变凸轮的形状和电机的转速及柱塞杆的尺寸可以将流动相的脉动降至最小.如果对泵的各个部分都有清楚的认识,将来排出操作过程中出现的故障就很简单了.单向阀:泵头通常由两部分组成--单向阀和密封圈-柱塞杆.单向阀一般由阀体塑料或陶瓷阀座和红宝石球组成.在压力的作用下宝石球离开阀座,流动相流过单向阀;反之,在反向力的作用下,宝石球回到阀座上,此时流动相不再流过单向阀.显然宝石球与阀座之间的配合必须非常适合才能防止流动相的泄漏.为了保证单向阀不发生泄漏,一些单向阀中安装了两套宝石球和阀座,也有一些单向阀是将宝石球用一个合适的弹簧压在阀座上.在不同的应用领域,单向阀阀体的材料有所不同,例如考虑生物兼容性的系统,单向阀的阀体往往采用金属钛,而不用不锈钢.为了降低成本和减少维护费用,一些生产厂商还采用了可置换式的卡套式塑料单元件,当然其功能仍保持不变.柱塞杆与密封圈:柱塞杆在泵头内做前后的往复运动,完成将流动相吸入泵头然后再输出的过程.柱塞杆的典型材料蓝宝石,不锈钢或其他材质的柱塞杆往往用于一些特殊的领域.泵头内的密封圈是防止流动相从柱塞杆的周围流走而设计的.在吸液过程中,由于柱塞杆的运动而在泵腔内形成负压.此时因色谱柱的,泵头外的压力显然高于泵头内,在这两种压差下出口单向阀的宝石球落回到阀座上;而对于入口单向阀,因为外界大气压大于泵腔内的压力,宝石球离开阀座,流动相顺利的进入泵腔.与此相反的输液过程.由于柱塞杆的运动使压力增加,入口单向阀的宝石球落回到阀座,入口单向阀处于关闭状态;当泵头内的压力继续增加,并且超过了泵头外的色谱柱的反压时,出口单向阀开启,流动相输出。泵的保养：要保持泵的良好操作性能，必须维护系统的清洁，保证溶剂和试剂的质量，对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障的几项措施:1).用高质量试剂和HPLC级溶剂；2）、过滤流动相和溶剂； 3）、脱气；4）、每天开始使用时放空排气，工作结束后从泵中洗去缓冲液；5）、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中；6）、定期更换垫圈；7）、需要时加润滑油；8）、查阅有关泵操作手册中的其它建议。处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具。泵的检查：
在泵运行过程中将溶剂吸滤头从流动相中拿出，放进一小段气泡进入溶剂管路，进行观察。
1、气泡的运行状态为一走一停，该状态为正常；
2、气泡的运行状态为一走一停一退，入口单向阀受到污染，单向效果不好，有部分回流，建议清洗滤芯；
3、气泡的运行状态为一走一退，入口单向阀失效，无单向作用，需要确认滤芯或电磁阀哪一部分有问题；建议进行清洗或更换操作；
单向阀的超声：A.将单向阀用5％－6％硝酸溶液超声15分钟。B. 取出后换用纯水（色谱级别）超生15分钟，C. 取出后换用甲醇超生15分钟。
装好单向阀，检查有无漏液之处。
装好后应该先用大针筒在流动相排出口的最末端抽液，目的是让整个色谱系统充满流动相，然后才可以运行色谱泵，不然刚装好泵能有空气，很伤泵。
液相色谱泵的检查步骤：
（1）先检查流动相是否有气泡 － － 经检查没有气泡
（2）检查液相高压泵内是否有气泡 － － 排气3分钟，确认没有气泡。
（4）检查各个接头处是否有地方漏液 － － 经检查没有漏液处。
（3）把色谱柱拆下，更换新色谱柱，看泵压变化情况 － － 泵压依然波动很大，排除色谱柱嫌疑。
（4）把单向阀拆下超声，单向阀分为：入口单向阀和出口单向阀。A. 拆下后用5％－6％硝酸溶液超声15分钟。B.取出后换用纯水（色谱级别）超生15分钟，C. 取出后换用甲醇超生15分钟。－ － 泵压稳定，更换另一比例的流动相后泵压又不稳定了。
到了 这里三少确实没有想到什么其他方法解决这个问题。不过已经确定是单向阀又问题！怎么解决?一直困扰三少。
问题的确出在单向阀上，只是超声方法不对。
1。把单向阀拆下，拆的时候注意：入口单向阀和出口单向阀千万不要混淆。
图片地址：http://hiphotos.baidu.com/yyx520/pic/item/643763558b62acdfb745aef9.jpg
2。把单向阀上的白色垫片（上图最上面的白色部分）取出，
可以看到单向阀里面的配件，里面有一个红宝石，宝石球卡在宝石球基座里面，有液体通过宝石球时宝石球滚动，宝石球不滚动流动相无法通过单向阀。宝石球污染的话，它的滚动不规则，那么流动相流向高压泵的流量就不规则，泵压就会波动。
3。单向阀的超声：A. 将单向阀用5％－6％硝酸溶液超声15分钟。B. 取出后换用纯水（色谱级别）超生15分钟，C.取出后换用甲醇超生15分钟。
4。装好单向阀，检查有无漏液之处。
5。装好后应该先用大针筒在流动相排出口的最末端抽液，目的是让整个色谱系统充满流动相，然后才可以运行色谱泵，不然刚装好泵能有空气，很伤泵。
注意事项：
（1）单向阀的超声时宝石球一定要放在单向阀的不锈钢阀体里面
（2）不熟悉者谨慎操作，特别是取出宝石球时（一个单向阀要几千块），第一次建议请专业人士。
（3）整个超声操作中试剂都要至少是色谱纯级别。操作时严禁用手接触宝石球.
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