CO2超临界萃取装置使用步骤
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1).检查电源接线是否正常,检查冷冻箱水、各加热箱水是否足够(离箱盖2-3公分左右,高温时水份蒸发快),检查CO2气瓶压力保证在5-6MPa气压,检查各管路接头及连接部位是否牢靠。
2).依次打开总电源、制冷、冷循环的开关,开始进行制冷。然后进行萃取器、分离器Ⅰ、Ⅱ的温度设定,开始进行升/变温操作。
(如果需要精馏操作,则进行精馏1、2、3、4的温度设定)
3).打开CO2进气阀门,并观察CO2罐压力在4以上。打开CO2泵进气阀(大开),并放气5s。将仪器面板所有阀门都关上,然后依次打开阀门2、3、5、7、9、10、13、12、1(其余阀门仍保持关闭)。(萃取罐未打开情况下)
(当进行精馏操作时,需依次打开阀门2、3、5、7、6、18、8、10、13、12、1。)
4).至萃取温度达到设定温度、制冷机达到设定温度停止制冷时,依次关阀门3、5,然后打开阀门4,慢慢放空直至萃取罐压力为0。
打开萃取盖,装料,盖上盖子,关阀门4。
慢慢打开阀门3,进CO2气,直至萃取罐和CO2储罐压力相等,开阀门4,排气5-10s,然后关阀门4。
然后关阀门5(CO2流量控制在50L/h以下),使萃取罐升至所需压力,然后慢慢打开阀门7,微调阀门7使萃取罐保持所需压力(依次全打开阀门3、5,开泵Ⅰ开关,点击run按钮,慢慢关阀门7提升萃取罐压力,直至升至萃取罐所需压力。)注意:压力在10Mpa以下时升压速度很慢。
萃取罐压力稳定后,关闭阀门10提升分离Ⅰ压力,直至达到所需压力,并保持稳定。此时,已经达到萃取所需要条件,萃取开始,计时。
5).萃取后15min内或更长时间,一般收集2次萃取物(主要含有杂质)。直至无杂质后,然后每隔一段时间(20-30min)打开分离Ⅰ下部阀门,收集萃取物。直至到达实验所需要萃取时间,实验完成。
6). 关泵Ⅰ-点击 stop按钮,依次慢慢打开(CO2流量控制在30L/h以下)阀门10、7(或5),使萃取罐、分离Ⅰ压力与储罐压力相等。注意:面板CO2泵压力降速较慢,直至各个压力表示数均与储罐压力相等。一般全打开阀门10、5后,CO2流量低至2L/h以下时,直至流量为0。说明已经将管道中CO2压入储罐中。
关闭阀门3、5,慢慢打开阀门4,排空至萃取罐压力为0。
7). 逆时针旋开萃取罐盖,取出装料筒,倒出萃取后物料。萃取过程完毕。
8).如果需要再进行下一批次的萃取操作,则进行相应萃取器、分离器Ⅰ、Ⅱ的温度设定,直至到达相应设定温度。
装料,然后进行前面4、5、6、7步骤的相关操作。
9).如果不继续进行萃取操作,则关闭萃取器、分离器Ⅰ、Ⅱ开关,关闭制冷、冷循环开关,最后关总电源。操作结束。
较长时间不进行萃取操作需要关阀门2,关闭CO2泵进气阀、CO2进气阀门。
10).一般每一个月要开机一次,(可不用加压,利用钢瓶气压即可),冲洗一下管道和罐,同时加热热水器。
本使用说明是针对华安的超临界萃取器。其他型号机器请勿对号入座。
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