盐酸浓度的标定 盐酸标准溶液的标定

盐酸浓度的标定

一.实验目的

1.学会盐酸溶液的配制和标定 ；

2.掌握滴定操作，并学会正确判断终点 ；

3.熟悉电子天平的使用、减量法称量

二.实验原理：

1.浓盐酸有挥发性, 因此标准溶液用间接方法配制, 配好的溶液只是近似浓度, 准确的 HCl浓度需用基准物质进行标定。通常用来标定 HCl 溶液的基准物质有无水碳酸钠 (Na₂CO₃)和硼砂（Na₂B₄O₇·l0H₂O）。本实验采用无水碳酸钠为基准物质来标定时,以溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂指示终点, 滴定反应为：

Na₂CO₃+ 2HCl = 2NaCl + H₂O + CO₂ ↑

2.⑴计算化学计量点的pH ： 在Na₂CO₃标定盐酸溶液浓度的反应中：

Na₂CO₃ + 2HCl =H₂CO₃(CO₂+H₂O) +2NaCl产物H₂CO₃饱和溶液的浓度约为0.04mol·L^-1，溶液的pH值为[H⁺]=（K_a1c）^-1/2=（4.4×10^-7×0.04）^-1/2 =1.3×10^-4mol·L^-1

pH=3.9

⑵混合指示剂变色点的pH：溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂变色点的pH为3.9，因此与化学计量点的pH值吻合，可选作指示剂。

三.主要仪器与试剂

主要仪器：电子天平，250m烧杯（3个），50mL酸式滴定管，称量瓶

主要试剂：HCl (aq)、无水碳酸钠（s）、溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂

四.操作步骤：

盐酸标准溶液浓度的标定：




五.数据记录与处理

用到的计算公式：

1． 盐酸浓度的计算：

2．平均值的计算：=（X₁+X₂+X₃+……+X_n）/n

3.标准偏差计算：

4：统计量计算式为：T_n=(X_n－ ) / S

六．问题及思考题

★思考题

1.配置0.1mol·L^-1盐酸溶液时，用何种量器量取浓盐酸和蒸馏水？

答：由于配制的盐酸溶液浓度是粗略的，因此浓盐酸用量筒量取；纯水也用量筒量取

2.在称量过程中，出现一下情况，对称量结果有无影响，为什么？

1)用手拿称量瓶或称量瓶的盖子;

2)不在盛入试样的容器上方，打开或关上称量瓶盖子

3)从称量瓶中很快倾倒试样；

4)倒完试样后，很快竖起瓶子，不用盖子轻轻的敲打瓶口，就盖上盖子去称量；

5)倒出所需质量的试样，要反复多次以至近10次才能完成。

答：以上情况对称量结果都有影响，原因如下：

1)避免称量瓶沾上脏物，对称量结果造成影响

2)瓶口沾的试样落在烧杯外而损失。

3)很快倾斜瓶身会使试样冲出，易倒多；粉末试样会扬起粉尘而损失

4)很快竖起可能扬起粉尘而损失试样；轻击瓶口，可将沾在瓶口的试样或落入瓶内，或落入烧杯内，避免试样损失。

5)在称样过程中试样吸水，引进误差。

3． 以下情况对实验结果有无影响，为什么？

1)烧杯只用自来水冲洗干净；

2)滴定过程中活塞漏水；

3)滴定管下端气泡未赶尽；

4)滴定过程中往烧杯加少量的蒸馏水；

5)滴定管内壁挂有液滴。

答：有影响的是：1），2），3），5） ；4）无影响。原因如下

1)自来水呈酸性，且有较多的杂质，会影响滴定的准确性；

2)旋塞漏水，则无法知道加入滴定液的准确体积，无法得到终点；

3)有气泡会影响滴加的酸的准确体积；

4)少量的蒸馏水不会影响滴定准确性，因为它本身是中性；

但加大量的蒸馏水会影响，因为冲洗了溶液。

5)管内壁挂液滴，会导致无法知道加入滴定液的准确体积。

★问题：

1.氢氧化钠和盐酸能否作为工作基准试剂？能否直接在容量瓶中配置0.1000mol·L^-1的氢氧化钠溶液？

答：不能，氢氧化钠和盐酸都不符合基准试剂的要求；

由于浓盐酸挥发，浓度不确定，因而无法准确配置成标准溶液，

而NaOH易吸收空气中的水和CO₂，其纯度、浓度均不定，也无法配置

0.1000mol·L^-1的氢氧化钠标准溶液。

2．能否用酚酞作指示剂标定 HCl溶液，为什么？

答：不能

选择指示剂的一般原则是指示剂的理论变色点pK（HIn）处于滴定突跃范围内。因酚酞的pK_a=9.1，变色范围为8.2～10.0。酚酞微红时pH=9，此时反应仅进行到HCO₃^-（CO₃^2-+ H⁺ =HCO₃^-），因此不能用酚酞作指示剂，指示产物为NaCl+H₂CO₃的化学计量点（pH=3.9）。

3．草酸钠能否用来标定盐酸溶液？

答：可以。草酸钠符合基准物的标准，也符合酸碱的条件，可以用作指示剂滴定。

七.注意事项与讨论：

1．带进天平室的物品：

250mL烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；干燥器；称量瓶与纸带（放干燥器内）；记录笔、实验报告本。

2． 减量法称量的注意：

1)盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方。

2)纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用；

3)取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口

3．滴定注意：

1)使用前摇匀盐酸溶液；溶液必须直接倒入滴定管，不经烧怀；

2)搅拌时玻棒不碰杯壁，不能从烧杯中取出

3)操纵活塞时手的姿势正确，手心不能顶活塞

4)从滴定开始直到终点，注意控制不同阶段的滴定速度。通过预先练习，做到自如控制滴加1滴、半滴，以准确掌握终点；

5)纯水的pH为6左右，终点前洗杯壁、玻棒不要太早，水不宜太多。要用尽量少的水将杯壁洗净

1、0.1mol·L^-1盐酸标准溶液的浓度为什么要标定，而不能准确配制；

浓盐酸易挥发，不能作工作基准试剂。

标准物质必须符合哪些条件？

Ø其组成与化学式完全相符；

Ø纯度足够高，一般在99.9%以上；

Ø性质稳定；

Ø没有副反应；

Ø摩尔质量比较大

有哪些标准物质可标定盐酸溶液的浓度？

无水碳酸钠：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑化学计量点的pH=3.89；

硼砂（Na2B4O7·10H2O）：Na2B4O7·10H2O+2HCl=4H3BO3+2NaCl+5H2O

化学计量点的pH为5.1；

用NaOH标准溶液。

2、在标定过程中，HCl与Na₂CO₃发生了哪些反应，有几个化学计量点，计量点的pH各是多少？

Na₂CO₃+HCl=NaCl+NaHCO₃

+)NaHCO₃+HCl=NaCl+H₂CO₃

Na₂CO₃+2HCl=2NaCl+H₂CO₃

H₂CO₃的饱和度约为0.04mol/L，计量点pH约为3.9

3、如何选择指示剂？

酸碱滴定曲线、滴定的突跃范围：强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL（0.1%）；

溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的pH范围称滴定突跃范围；

酸碱指示剂、指示剂的变色范围酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：HIn = H+ +In-，HIn与In-有不同的颜色，pH=pKa（HIn）+lg[In-]/[HIn]，当[In-]=[HIn]，pH=pKa为理论变色点；[In-]/[HIn]≤ 0.1看到酸色，≥10，看到碱色

变色范围的pH=pKa±1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞pKa=9.1，变色pH范围为8.0～9.6。不同的人的观察结果也不同。

指示剂的选择使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。Na2CO3标定盐酸的化学计量点的pH=3.9，实验中使用二甲基黄－溴甲酚绿为指示剂，变色点pH=3.9，该指示剂的碱色为绿，酸式为橙，变色点pH时为亮黄色。

4、计算公式。

c(HCl)=2m(Na2CO3)= 2m(Na2CO3)

V(HCl)*M(Na2CO3)105.99V(HCl)

⑴差减法称取0.13～0.15g无水Na₂CO₃四份

怎样确定称取Na2CO3的克数？

Ø一般滴定液用去的体积为25mL左右，相当的Na2CO3量为：

m ＝ c HCl • vHCl • MNa2CO3 ／2000

＝ 0.13（g）

Ø称量时允许有一定的范围，故称0.13～0.15g。若滴定体积太小，滴定管读数引入的误差较大。如vHCl为10mL，读数误差为2×0.01mL，相对误差为：2×0.01／10 ×100% ＝ 0.2 %。若为25mL，则相对误差为：2×0.01／25 ×100% ＝ 0.08 %。

带哪些物品进天平室？

Ø烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；

Ø干燥器；

Ø称量瓶与纸带（放干燥器内）；

Ø将干燥器、烧杯放搪瓷盘内，平端进天平室（为什么）；

Ø记录笔、实验报告本

减量法称量的要点？

Ø称出称量瓶质量，按去皮键TAR，倾倒试样后称量，所示质量是“—”号；

Ø再按去皮键称取第二份试样；

Ø本实验连续称取四份试样。

Ø注意事项 （减量法称量的注意点）

Ø盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方（为什么）；

Ø纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用；

Ø取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口

Ø要在承接容器的上方打开（或盖上）瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内；

Ø若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求2～3次内倒至规定量（为什么）。如倒入量大大超过，弃去，洗净烧杯后重称。

（2）溶解试样 加水50mL，搅拌使固体全部溶解

1、 怎样溶解试样？

答：⑴取下表面皿，用洗瓶吹洗烧杯壁，将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底，放入玻棒。
⑵用量筒取50mL纯水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁缓缓加入到烧杯中。现烧杯上均有容量刻度，但体积数不准，不要使用。
⑶用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解，但不碰杯壁以免发出响声。注意已放入的玻棒不能离开烧杯，更不能放在烧杯以外的地方，以免烧杯中的试样损失。

2、 为何要将试样完全溶解？

答：如试样未完全溶解，在后续滴定步骤中，会导致只有部分试样与盐酸反应，使盐酸体积偏小，浓度偏高，准确度差。还会造成平行测定的实验结果精密度差。

注意事项

Ø量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放入后不再取出；

Ø搅拌时不碰杯壁以免发出响声；

Ø试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。

（3）滴定

加入9滴溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂，用已读好数的滴定管慢慢滴入HCl溶液，当溶液由绿色变为亮黄色即为终点。

3、 为什么选用溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂作标定反应的指示剂？

答：⑴计算化学计量点的pH ：
在Na₂CO₃标定盐酸溶液浓度的反应中：Na₂CO₃+ 2HCl = H₂CO₃(CO₂+H₂O)+2NaCl产物H₂CO₃饱和溶液的浓度约为0.04mol·L^-1，溶液的pH值为[H⁺]=（K_a1c）^-1/2=（4.4×10^-7×0.04）^-1/2 =1.3×10^-4mol·L^-1 pH=3.9

⑵混合指示剂变色点的pH ：
溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂变色点的pH为3.9，因此与化学计量点的pH值吻合，可选作指示剂。

4、 混合指示剂在滴定过程中颜色如何变化？

答: 混合指示剂在不同pH值时颜色的变化 ：

二甲基红:pH＝4.0黄色，PH=2.9 红色

溴甲酚绿:PH=5.4蓝色，PH=3.8黄色

二甲基红＋溴甲酚绿：PH=3.9

绿色（黄色＋蓝色）黄色橙色（红色＋黄色）

由以上分析，可知在Na₂CO₃溶液中，混合指示剂显蓝绿色，随着HCl的加入蓝色成份减少→ 绿 → 黄绿(终点前)→ 亮黄(终点) → 橙色(过终点)。

5、 标定盐酸溶液浓度时能否用酚酞作指示剂？

答:选择指示剂的一般原则是指示剂的理论变色点pK（HIn）处于滴定突跃范围内。因酚酞的pKa=9.1，变色范围为8.2～10.0。酚酞微红时pH=9，此时反应仅进行到HCO3-（CO32-+ H+ =HCO3-），因此不能用酚酞作指示剂，指示产物为NaCl+H₂CO₃的化学计量点（pH=3.9）。

6、 滴定过程中，如何控制好滴定的速度？

答：⑴滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，此时的滴定速度为10mL/min，即每秒3～4滴，呈“见滴成线”，但不能成“水线”，以免溶液溅出。
⑵滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改为滴1滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加1滴，经搅拌后溶液颜色稳定，下1滴正好滴下。
⑶近终点：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液悬在下口形成半滴，用玻棒下端靠下（注意玻棒只能接触液滴，不要接触管尖），快速搅动溶液。

7、 为什么近终点时要洗杯壁，洗涤水的量要不要控制？

答：⑴滴定过程中，可能有溶液溅在杯壁，因此近终点时要洗杯壁。
⑵只能用少量水洗杯壁。在盐酸标准溶液的标定中，变色点pH=3.9，因纯水pH=6，多加洗涤水，会多消耗盐酸，从而引进误差。因此终点时加少量纯水，对终点没有影响；加多了不行。

8、 近终点时应注意什么？

答：⑴近终点时应加速搅动溶液，促使CO₂逸出。因反应产物是
H₂CO₃（CO₂+H₂O），在室温下易形成CO₂的过饱和溶液，使溶液的酸度稍稍增大，终点稍稍提前。
⑵终点的颜色是亮黄色，如黄中带绿的成分，说明终点未到；如黄中带橙呈金黄，则终点已稍过。为了掌握终点的亮黄色，可在测定前，取Na₂CO₃固体配成溶液后练习终点的判断，练习加1滴、半滴的操作。
⑶如对终点颜色的判断无把握，可在确定第一份终点后，请指导教师指导。也可通过对比摸索，先读好数，记录（在报告纸反面），根据需要，在滴定管下口悬1滴或半滴，靠下，搅动溶液、观察颜色，记录。如还不能确定，可再重复，在对比中确认终点后，读数即确定，记录在表格，请指导教师批阅。

注意事项

Ø使用前摇匀盐酸溶液；溶液必须直接倒入滴定管，不经烧怀；

Ø搅拌时玻棒不碰杯壁，不能从烧杯中取出；

Ø操纵活塞时手的姿势正确，手心不能顶活塞

Ø从滴定开始直到终点，注意控制不同阶段的滴定速度。通过预先练习，做到自如控制滴加1滴、半滴，以准确掌握终点；

纯水的pH为6左右，终点前洗杯壁、玻棒不要太早，水不宜太多。要用尽量少的水将杯壁洗净（为什么）；

Ø标定测四份。每份滴定结束后，滴定管中必须加液至零刻度附近，再进行下一次的滴定（为什么）。

教学安排

先洗称量瓶，放进烘箱后开始讲课；

课堂讨论结束后，取出称量瓶，检查瓶内有无水；已烘干的称量瓶放干燥器中冷却（20分钟）、待用；

准备好大、小纸带 ；

先称量、溶样，后准备滴定管滴定

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