爱华网重结晶对溶剂的要求很重要，从文献查出的溶解度数据或从被提纯物结构导出的关于溶解性能的推论都只能作为选择溶剂的参考。而溶剂的最后确定还是要靠实验。选择溶剂的实验方法如下：
1、单一溶剂的选择
取0.1克样品置于干净的小试管中，用滴管逐滴滴加某一溶剂，并不断振摇。当加入溶剂的量达到1mL时，可在水浴上加热，观察溶解情况，若该物质（0.1克）在1mL冷的或温热的溶剂中很快全部溶解，说明溶解度太大，此溶剂不适用。如果该物质不溶于1mL沸腾的溶剂中，则可逐步添加溶剂，每次约0.5mL，加热至沸腾，若加溶剂量达到4mL，而样品仍然不能全部溶解，说明溶剂对该物质的溶解度太小，必须寻找其它溶剂。若该物质能溶于1—4mL沸腾的溶剂中，冷却后观察结晶析出的情况，若没有结晶析出，可用玻棒擦刮试管壁或辅以冰盐浴冷却，促使晶体析出。若晶体仍然不能析出，则此溶剂也不适用。若有结晶析出，还要注意析出量的多少，并要测定熔点，以确定结晶的纯度。最后综合集中溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂。
这只是一般的方法，实际情况往往复杂得多，选择一个合适的溶剂需要进行多次反复的实验。
2、混合溶剂的选择
（1）固定配比法
将良溶剂与不良溶剂按各种不同的比例相混合，分别像单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的配比。
（2）随机配比法
先将样品溶于沸腾的良溶剂中，趁热除去不溶性杂质，然后逐滴滴入热的不良溶剂，并振摇之，直至浑浊不再消失为止。再加入少量良溶剂并加热，使之溶解变清，放置冷却使结晶析出。如冷却后析出油状物，则需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。
二、溶样
溶样又称热溶或配制热溶液。溶样的装置因所用溶剂不同而不同。
用有机溶剂进行重结晶时，要使用右图所示的回流装置。将样品置于圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要量略少的溶剂，投入几粒沸石，开启冷凝水，开始加热并观察样品溶解的情况。沸腾后用滴管自冷凝管顶端分次补加溶剂，直至样品全溶。此时，若溶液澄清透明，无不溶性杂质，即可撤去热源，室温放置，使晶体析出；若有不溶性杂质，则补加20%溶剂，继续加热至沸，进行热滤操作；若溶液中含有有色杂质或树脂状物质，则需补加20%溶剂并脱色。
在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样，以石棉网加热，其它操作同前，只是需要估计并补加因蒸发而损失的水。如果所用的溶剂是水和有机溶剂的混合溶剂，则按照有机溶剂处理。
在溶样过程中应注意以下问题：
1、热源的选择。
2、若溶剂的沸点高于样品的熔点，则一般不可加热至沸。而应使样品在其熔点温度以下溶解，否则在冷却结晶时也会析出油状物。当以水为溶剂时，虽然样品的熔点高于100℃，有时也会在溶样过程中析出油状物，这是由于样品与杂质形成了低共熔物，只要继续加水即可溶解，而且也不会在冷却结晶时出现油状物，所以对油状物应根据具体情况具体处理。
3、溶剂的用量要适当。如不需要热过滤，则溶剂的用量以恰能溶完为宜。如需要热过滤，则应使溶剂适当过量。过量的目的在于避免在热滤过程中因溶液冷却、溶剂挥发、滤纸吸附等因素造成晶体在滤纸上或漏斗颈中析出。过量多少也应根据具体情况而定。若样品在该溶液中很易析出，则应过量多一些，如果样品在该溶剂中析出甚慢，则只需稍微过量即可。当不知道晶体是否易于析出时，则一般过量20%。
4、在实际操作中，究竟是样品尚未溶完还是其中含有不溶性杂质往往难于判断。遇到难于判断的情况时，可先将热溶液过滤，再收集滤渣加溶剂热溶，然后再次热滤。将两份滤液分别放置冷却，观察后一份滤液是否有晶体析出。如有，则说明原来溶样时溶剂使用量不足或需要更长时间才能溶完，如不析出晶体，则说明样品中含有较多不溶性杂质。
三、脱色
向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。最常使用的脱色剂是活性碳，其用量视杂质多少而定，一般为粗样品重量的1%—5%。如果一次脱色不彻底，可以再进行第二次脱色，但不宜过多使用，以免样品过多损耗。
脱色剂应在样品溶液稍冷后加入。不允许将脱色剂加到正在沸腾的溶液中，否则将会引起暴沸甚至造成起火燃烧。
脱色剂加入后可煮沸数分钟，同时将烧瓶连同铁架台一起轻轻摇动，如果是在烧杯中用水作溶剂时可用玻棒搅拌，以使脱色剂迅速分散开。煮沸时间过长往往脱色效果反而不好，因为脱色剂表面存在着溶质、溶剂和杂质的吸附竞争，溶剂虽然在竞争中处于不利地位，但其数量巨大，过久的煮沸会使较多的溶剂分子被吸附，从而使脱色剂对杂质的吸附能力下降。
四、热滤
热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、脱色剂及吸附于脱色剂上的其它杂质，热滤的方法有两种，即常压过滤和减压过滤。
1、常压过滤
常压过滤也称重力过滤，采用短颈（或无颈）三角漏斗以避免或减少晶体在漏斗颈中析出，同时采用折叠滤纸（亦称伞形滤纸）以加快过滤速度。
滤纸的折法如图所示。先几次对折，将一个圆形滤纸分为8等分，最后在八个等分的各小格中间向相、反方向对析，即得16等分的扇形排列。将其打开，再在1处或2处各向内对折一次，展开后即为折叠滤纸。在折叠过程中不宜重力推压，以免磨损降低牢度，在过滤时破裂。在使用之前应将折好的滤纸小心翻转，使折叠过程中被手指触摸弄脏的一面向内，以免污染滤液。
热滤的关键是要保证溶液在较高温度下通过滤纸。为此，在过滤前应把漏斗放在烘箱中预热，待过滤时才取出放在铁圈或盛装滤液的锥瓶口上，迅速放入伞形滤纸，伞形滤纸的上沿应低于漏斗口，并使其棱边紧贴漏斗壁，以少许热溶液润湿滤纸，倒入热溶液后迅速盖上表面皿，以减少溶剂挥发。如果热溶液较多，一次不能完全倒入漏斗，则剩余的部分应继续加热保温。
过滤时若操作合适，在滤纸上仅有少量结果析出。若漏斗未预热或虽已预热但操作过慢，则往往有较多结晶在滤纸上析出，这时必须仔细地将滤纸和结晶一起入回原来的瓶中，加入适量的溶剂重新溶解，再进行热过滤。对有些易析出结晶的溶液，或过滤的液量较多，最好使用保温漏斗过滤。使用保温漏斗时一定要注意在漏斗夹层中的水沸腾后再开始过滤。
2、减压过滤
减压过滤的最大优点是过滤速度快，结晶一般不易在漏斗中析出，操作亦较简便。其缺点是滤下的热滤液在减压条件下易沸腾，可能从抽气管中抽走，使结晶在抽滤瓶中析出；如果操作不当，活性碳或悬浮的不溶性杂质微粒也可能从滤纸边缘通过而进入滤液。
减压过滤所使用的滤纸应略小于布氏漏斗的底面，但能完全遮盖滤孔。布氏漏斗在使用之前应在烘箱中预热（预热时应将橡胶塞取下），如果以水为溶剂，也可以将布氏漏斗置于沸水中预热。为了防止活性碳等固体从滤纸边缘吸入抽滤瓶中，在溶液倾入漏斗前必须使滤纸在漏斗中贴紧。当溶剂为水或其它极性溶剂时，只要以同种溶剂将滤纸润温，适当抽气，即可使滤纸贴紧；但在使用非极性溶剂时，滤纸往往不易贴紧，在这种情况下可用少量水先将滤纸润湿，抽气使贴紧后，再用溶样的那种溶剂洗去滤纸上的水分，然后倒入溶液抽滤。在抽滤过程中，应保持漏斗中有较多的溶液，待全部溶液倒完后过抽干，否则，吸附有树脂状物质的活性碳可能会在滤纸上集成致密的饼块阻碍液体透过滤纸。同进，压力亦不可抽得过低，以防止溶剂沸腾抽走或将滤纸抽破使活性碳漏下混入滤液中。如果由于操作不慎而使活性碳透过滤纸进入滤液，则最后得到的晶体会呈灰色，这时需要重新热溶过滤。
五、冷却结晶
将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。此步的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。
一般说来，若将滤液迅速冷却并剧烈搅拌，则所析出的晶体很细，总表面积大，因而表面上吸附的母总量也较多。若将滤液静置并缓慢降温，得到的晶体较大，但也不是越大越好，因为太大的晶体中包夹母液的可能性也大。通常控制冷却速度使晶体在数十分钟至数十小时内析出，而不是在数分钟或数周内析出，析的晶粒大小在1.5mm左右为宜。为此，可将热滤液室温下静置缓慢冷却，或置于热水浴中随同热水一起缓慢冷却。
杂质的存在会影响化合物晶核的形成和结晶的生长。所以有时溶液虽已达到过饱和状态，仍不能析出结晶，这时可用玻棒磨擦器壁或投入晶种（即同种溶质的结晶），帮助形成晶核。若没有晶种，也可用玻棒蘸一点溶液，让溶剂挥发得到少量结果。再将该玻棒伸入溶液中搅拌，该晶体即作为晶种，使结晶析出。在冰箱中放置较长时间，也可使结晶析出。
有时从溶液中析出的不是结晶而是油状物，这种油状物长期静置或足够冷却也可以固化，但含有较多的杂质，产品纯度不高。处理的办法是：
1、增加溶剂，使溶液适当稀释，但这样会结晶收率降低。
2、慢慢冷却及时加入晶种。
3、将析出的油状物的溶液加热重新溶解，然后让其慢慢冷却，当刚刚有油状物析出时便剧烈搅拌，使油状物在均匀分分散状况下固化。
4、最好改换其它溶剂。
六、滤集晶体
要把结晶从母液中分离出来，一般采用布氏漏斗或砂芯漏斗进行抽滤。抽滤前，用少量溶剂润温滤纸、吸紧，将容器内的晶体连同母液倒入布氏漏斗中，用少量的滤液洗出粘附在容器壁上的结晶。用不锈钢铲或玻塞把结晶压紧，使母液尽量抽干，然后打开安全瓶上的活塞（或拔掉滤瓶上的橡皮管，关完备水泵。）
为了除去晶体表面的母液，可用少量的新鲜溶剂洗涤。洗涤时应首先打开安全瓶上活塞，解除真空，再加入洗涤溶剂，用刮刀或玻棒将晶体小心地挑松（注意！不要将滤纸弄破或松动），使全部晶体浸湿，然后再抽干。一般洗涤1-2次即可。如果所用溶剂沸点较高，挥发性太小，不易干燥，则可选用合适的低沸点溶剂将原来的溶剂洗去，以利干燥。
将抽滤后的母液适当浓缩后冷却，还可得到一部分纯度较低的晶体，进一步纯化后即可使用。
七、干燥和测定熔点
晶体的干燥
重结晶后的产品必须充分干燥，以除去吸附在晶体表面的少量溶剂。应根据所用溶剂及晶体的性质来选择干燥的方法。不易吸潮的产品，可放在表面皿上，盖上一层滤纸在室温放置数天，让溶剂自然挥发（即空气晾干），也可用红外灯烘干。对那些数量较大或易吸潮易分解的产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥。如果要干燥少量的标准样品，或送分析测试样品，最好用真空干燥箱在适当温度下干燥2-4小时。干燥后的样品应立即储存在干燥器中。
测定熔点
将干燥好的晶体准确测定熔点，以决定是否需要再作进一步的重结晶。
八、小结
以上是重结晶的完整的一般性操作步骤，一个具体的重结晶实验究竟需要多少次，可根据实际情况而定。
如果已经确定了溶剂，则选择溶剂一步可以省去。
如果制成的热溶液没有颜色，也没有树指状杂质，则脱色一步可省去。
如果同时又无不溶性杂质，则热滤一步也可省去。
如果确知一次重结晶可以达到要求的纯度，则熔点测定亦可省去。
九、重结晶的操作
重结晶的实验仪器非常简单，以过滤仪器为主。十、注意事项
1、溶剂选择要合适。
2、在加入活性碳脱色时一定要注意防止暴沸。
3、注意热滤时的操作，防止晶体在滤纸和漏斗颈中大量析出。
4、注意对油状物的不同处理方法。
