三氧化铬—石英砂氧化管的制备和使用
文/吕艳朋
在空气氮氧化物的测定中要使用氧化管将其中的一氧化氮氧化为二氧化氮才能被吸收液吸收,氧化管(图1)中的氧化剂一般为三氧化铬和石英砂的混合物,其制备和使用方法如下。
图1 三氧化铬—石英砂氧化管
三氧化铬—石英砂氧化管的制备:筛取20~40目石英砂,用(1+2)盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。将三氧化铬和石英砂按质量比(1+20)混合,加少量水调匀,在105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬—石英砂应是松散的,若沾在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些石英砂重新制备。将三氧化铬—石英砂装入双球玻璃管(图2)中,两端用少量脱指棉塞好,用塞有玻璃珠的乳胶管制做的小帽将两端密封。使用时氧化管和吸收瓶之间用一小段硅橡胶管连接。
图2 双球玻璃管
在三氧化铬—石英砂氧化管的中,石英砂(主要成分SiO2)是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物,为乳白色或无色半透明状。三氧化铬容易潮解,石英砂的作用主要是防止三氧化铬吸湿粘结在一起,从而影响到与一氧化氮的充分氧化效果。
氧化管中的三氧化铬(CrO3)为暗红色或紫色晶体(图3),当氧化一氧化氮后分解产物为三氧化二铬(Cr2O3),三氧化二铬为暗绿色晶体或绿色粉末(图4)。所以当氧化管变绿色后就失效了,需要重新制备三氧化铬—石英砂氧化管。
图3三氧化铬(CrO3)
图4三氧化二铬(Cr2O3)