爱华网石油产品运动粘度测定法(逆流法)
(参考GB/T 11137-89)
一、方法概要
本方法适用于测定深色石油产品、使用后的润滑油、原油等0℃以上的运动粘度及通过测得的运动粘度计算动力粘度。
对于一般原油测定50℃运动粘度，对于重质原油测定80℃运动粘度，对于轻质原油测定20℃运动粘度，对于渣油测定100℃运动粘度，但不适用测定沥青的运动粘度。
二、仪器与试剂
1. 坎农—芬斯克不透明粘度计一组，符合SH/T0173-92(2004)中的BMN-3型粘度计的要求，尺寸、测定粘度范围及毛细管内径见图1和表1。在扩张部分D球下端，A、C、J球之间，J 球上端分别刻有环形标线 a、b、c、d。
2. 恒温浴：同GB/T265，并具有足够深度，使恒温浴液面高于试样液面20mm以上，粘度计底部高于恒温浴底20mm以上，温度控制在±0.1℃。测定温度为20-50℃时，恒温浴用蒸馏水；50-100℃时，用甘油或透明矿物油。
3. 玻璃温度计：分度值为0.1℃。
4. 秒表：分度为0.1s。
粘度计、秒表均应定期检定，粘度计的校正同GB/T 265。
5. 铬酸洗液。
6. 洗涤汽油、轻汽油或石油醚。
图1坎农—芬斯克粘度计图
1,3--管身；2--毛细管；
a, b,c,d--标线；
D,A,J,C--球
表1坎农—芬斯克不透明粘度计尺寸和运动粘度范围
尺寸号 | 粘度计常数 (mm2·s-2) | 运动粘度范围(mm2·s-1) | 毛细管内径 (mm) |
25 | 0.002 | 0.4～2 | 0.31 |
50 | 0.004 | 0.8～4 | 0.42 |
75 | 0.008 | 1.6～8 | 0.54 |
100 | 0.015 | 3～15 | 0.63 |
150 | 0.035 | 7～35 | 0.78 |
200 | 0.1 | 20～100 | 1.02 |
300 | 0.25 | 50～200 | 1.26 |
350 | 0.5 | 100～500 | 1.48 |
400 | 1.2 | 240～1200 | 1.88 |
450 | 2.5 | 500～2500 | 2.20 |
500 | 8 | 1600～8000 | 3.10 |
600 | 20 | 4000～20000 | 4.00 |
注：1）最小流动时间全部为200s.
三、准备工作
1. 测定前，需根据试油的估计粘度与温度选用合适的粘度计，务使流动时间大于200s。选出粘度计后，将粘度计常数C与试油估计的粘度代入公式 ，核算时间t是否大于200s。
2. 调节恒温浴温度，使达到测定温度。控制温度精确达±0.1℃。
3. 试油如含水，试验前必须先脱水。
4.残渣燃料和类似蜡状产品粘度受预热过程影响，应先将试样置于烘箱中，在60±2℃加热1h。对高粘度油可适当提高加热温度，使试样完全混合，但不能超过试验温度。用玻璃棒充分搅拌试样，直至无沉淀或蜡状物粘在棒上。
将容器盖重新紧紧地盖上，并剧烈摇动，使其完全混合。然后用200目（75mm）的滤网进行过滤，以除去机械杂质。过滤后的试油倒入100mL烧杯中。此试样的粘度测定应在1h内完成。
5.装入试油前，粘度计必须用轻汽油或石油醚洗涤干净，如沾有污垢，可先用铬酸洗液再用蒸馏水等仔细洗净，然后放入烘箱烘干，或用经棉花滤过的热空气吹干。
四、试验步骤
1. 取样:
(1)将洁净并干燥的粘度计垂直倒立，使E端(毛细管的橡皮管的一端）浸入试油中，用大拇指堵住G端，从套在支管F上的橡皮管的一端用橡皮球或水流泵抽取，使试油充满D球并流到标线a处为止，试油中及管中不应有气泡。
(2)取出粘度计，擦净毛细管外壁上所沾试油，然后微微倾斜粘度计，以便使试油慢慢的靠重力从D球经毛细管流入A球，注意当A球中进入少量试样后，立即用一端已夹紧的短橡皮管套在D球上端的管口E上。
(3)然后再将粘度计按图示放垂直，在管G上端套上一个软木塞，以便用夹子夹住软木塞，将粘度计固定在恒温浴中；粘度计浸入恒温浴中，应使液体浸没整个D球。用铅垂线从两个交叉的方向去调整粘度计毛细管的位置成垂直状态。
2.恒温浴中温度计的水银位置必须和毛细管中点处于同一水平面。为了使温度计的示值准确，最好用全浸式温度计，并使水银线只有10mm露在恒温浴液面之上。
温度计校正见GB/T 265。
粘度计在恒温浴中恒温时间如下：
测定温度，℃ | 恒温时间，min |
50 | 大于20 |
80或100 | 大于25 |
达到规定恒温时间后，放开短橡皮管上的夹子，使试油自动流入A球，再从A球流入C球、J球，当试油面正好达到标线b时开动秒表，当试油标线c时，停注秒表。
3. 用上述方法测定某试油样的粘度时，每一试验温度应作平行试验。
4. 在与测定粘度相同温度下，按GB/T1884和GB/T2540测定试样密度，准至0.001g·cm-3。
五、计算
1. 按下式计算试样的运动粘度：
nt = C· t
式中：C──C球粘度计常数，(mm2·s-2)；
t──试油在C球的流动时间，s。
2. 试样的动力粘度ηt(mPa · s)按下式计算：
ht = r t ·nt
式中：ht──试油在t℃时的运动粘度，mm2·s-1；
rt──试油在t℃时的密度，g·cm-3。
3. 取重复测定两个结果的算术平均值，作为测定的结果，取4位有效数字。
六、精密度
按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平）
温度，℃ | 重复性 | 再现性 |
50 | 1.5%X1 | 7.4%X2  |
80或100 | 1.3%(X1＋8) | 4.0%(X2＋8) |
其中： X1——同一操作者重复测定两个结果的算术平均值。
X2——不同实验室提出的两个结果的算术平均值。
