爱华网聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料
一、实验目的：
学习外墙涂料的基本知识，掌握聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的基本制法和实验技术。
二、实验原理：
三、实验原料：
甲醛（36%）聚乙烯醇盐酸 （37%）氢氧化钠
钛白粉滑石粉轻质碳酸钙
四、实验操作：
实验操作 | 实验现象 |
在装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口瓶中，加入100mL水，搅拌下，慢慢加入7.5g聚乙烯醇，逐步升温到80-90度，搅拌溶解。 | 聚乙烯醇在加热条件下逐渐溶解，但不是完全意义上的和水完全互溶，会出现油状液滴。 |
溶解后，加入盐酸，调节pH值到2左右。在90度保温，在15-20min内，加入2.5g36%的甲醛，继续搅拌5-10min，降温至60度，缓慢加入30%氢氧化钠溶液，调节pH到7.0左右，继续搅拌，撤去水浴。 | 甲醛和聚乙醇反应后为乳白色溶液并伴有淡蓝色，说明这是形成的颗粒细微 |
在以上胶中，依次加入5g钛白粉，5g滑石粉，25g轻质碳酸钙。搅拌均匀，可以加入少量的水调节粘度。 | 乳白色乳液无固体颗粒相 |
五、实验结果：
实验结果所得涂料细化基本无颗粒。
六、实验分析及总结：
在本 实验中，有的同学出现了较多的颗粒，究其原因是：在聚乙烯醇溶解的过程中或者因为温度或者搅拌程度或者时间等因素的影响，致使聚乙烯醇没有完全溶解所致，在其后的反应中，没有和甲醛完全反应最后单独成相，造成颗粒存在。
在混合钛白粉、滑石粉、轻质碳酸钙的时候一定要搅拌均匀，否则混合不均匀也会出现结块或者有些粉末被水相包裹涂抹时会破开致使墙面涂抹不均匀。
实验中实验过程的影响因素：
催化剂对缩合反应的影响：
酸在聚乙烯醇缩甲醛胶合成中是起催化作用的，按形成缩醛的机理酸先使甲醛的羰基质子化，然后，聚乙烯醇中的羟基氧进攻带电正性的羰基碳形成半缩醛，进而形成缩醛。所以，先将甲醛与酸混合再加到已溶解的聚乙烯醇中，有利于缩合反应的发生。另外，形成缩醛的反应应在强酸介质中进行。酸度太低，缩合反应很难达到终点，同时在较高温度下逆反应即缩醛的解离反应加快，致使制得的胶水粘性不强；但酸度太强，缩合终点难以控制，容易形成链段间的缩醛而得凝胶，粘性也不强。而且，酸的用量过大，中和形成盐的量也多，从而也影响其抗冻性能。
温度对缩合反应的影响
聚乙烯醇是一种具有大量强亲水性羟基的聚合物。在分子问和分子内的羟基之间存在着很强的氢键，显著阻碍着聚乙烯醇在水中的溶解，因此，当温度不高时，聚乙烯醇很难完全溶解，制得的胶水缩合度不均匀，外观不透明，抗冻性也较差。为了保证聚乙烯醇溶解完全，链条完全打开与甲醛缩合，就应在较高温度下溶解。在缩合过程中，温度的控制对聚乙烯醇缩甲醛胶的质量影响也很大。温度过低。缩合反应进行得缓慢，缩合度过小，粘性及抗冻性不好；温度过高，一方面，缩合反应过快，终点难以控制，另一方面链段间形成缩醛的反应也加剧，易得失水的凝胶，还可能使聚乙烯醇焦化。
甲醛用量对缩合反应的影响
甲醛作为反应物之一，自然对缩合反应有很大影响，甲醛用量大，反应速率也就快，反之亦然。但对于制备抗冻的聚乙烯醇缩甲醛胶来说，待形成一定数量的六元环缩合物后，就不必有甲醛存在。因为，有甲醛存在，会阻止缩合反应的顺利进行，还可能在缩合过程中继续与聚乙烯醇缩合，导致缩合度过高，使胶体失水。因此，缩合反应一旦结束，必须用尿素之类的物质及时去除残留的甲醛。
