晨源:
A、合成方法:1.合成氨基丙烯酸酯(UA):异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),催化剂二月桂酸二丁锡(DBTDL)/阻聚剂对苯二酚混合,90min内加入聚二乙醇丙烯酸酯(PEA6),初始反应温度控制在低于35℃,30min内升至40℃,维持在40℃90min。2.将超支化聚酯(双三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸)溶解于溶剂四氢呋喃,加入到反应器中与UA混合,温度升至70℃,搅拌反应9h。将溶剂四氢呋喃蒸出,得到产物。
特点:Tg降低在-25℃至-10℃之间
B、IPDI与丙烯酸羟乙酯(2-HEA)在催化剂DBTDL、35℃条件下下反应得到氨基丙烯酸酯。然后与经过异壬酸60%(羟基数量)改性的超支化聚酯,溶剂四氢呋喃、阻聚剂对苯二酚、催化剂DBTDL很合,得到端基含饱和烷基长链的超支化聚酯衍生物。在75℃下搅拌反应,将溶剂四氢呋喃蒸出,得到粘稠状液体产物。
C、IPDI和2-HEA制备的氨酯丙烯酸酯与经不饱和脂肪酸(大豆油脂肪酸)改性(羟基改性程度60%)的超支化聚酯反应看,得到含油不饱和烷基长链的超支化聚酯。
D、TDI和HEA溶解在丙酮中,加入催化剂DBTDL,反应在40℃下搅拌反应,制的中间体UA(氨酯丙烯酸酯);再加入用季戊四醇和1,2,4-苯三酸酐合成的芳香族端羧基超支化聚酯,然后以环氧丙烷封端得到芳香族羟基超支化聚酯,在70͍ 1;下反应知道-NCO官能团吸收峰消失,反应物使用水洗涤,过滤后经真空干燥,得到白色粉末(HUA)。或者将端羟基超支化聚酯与丁二酸酐或邻苯二甲酸酐混合,以二氯化锡为催化剂,DMF为溶剂,在100℃下搅拌反应直到红外光谱中酸酐吸收峰(1850cm-1)消失,得到端羧基的超支化聚酯,再用环氧氯丙烷和UA与其反应,制的固体目标产物(分别记作HUA-S、HUA-P)。
注:室温下为固体,熔融后具有较高的粘度,主要是用于密集的苯环和结构中-OCONH-基团长生的分子内和分子间大量氢键作用引起的