转载:对南京大学院士候选人闻海虎和王牧争论焦点的科学点评

转载说明:作者李世春是我的好友,被誉为“怪才”,对晶体学有独到的思考,并应用于“魔方”。

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闻海虎小组(简称为闻海虎)的文章内容到底有没有造假?这应该是他们争论的焦点,这也应该是NatureCommun.最关心的问题。为此,我到NatureCommun.网站,下载了闻海虎的Nature Commun.文章。我试图以NatureCommun.文章(简称为NC文章)为依据,以科学内容为准绳来点评他们争论的焦点。

他们争论的具体内容是围绕扫描电子显微镜的测量数据及其分析方法,以及实验数据在文章中的取舍问题。我不是研究超导的,但是,我对扫描电子显微镜及其功能是很精通的^_^,我也用扫描电子显微镜观察过很多样品。此外,我对热处理也很熟悉,也知道淬火和退火是如何关联的。在NatureCommun.编辑部得出结论之前,我先亮出我的观点和结论。

如果正巧和NatureCommun.编辑部的调查结论一样,就说明英雄所见略同。^_^如果我的结论和NatureCommun.编辑部的相反,那说明我的水平还不行,但是,我将仍然坚持我的观点。

其他的问题,例如,学生署名和撤销署名,学生邮箱错误等,这些和文章内容是否造假,没有什么关系。所有这些婆婆妈妈的问题,都不是要害问题。我不会讨论这些问题的。

为了便于读者阅读,我把王牧的话标记为红色,闻海虎的话标记为蓝色。我的点评就用黑色。王牧和闻海虎的原话,都来自他们各自的博文及其附件。

王牧原话:闻海虎为通讯作者发表在2013521NatureCommun. (自然-通讯)上的文章涉嫌造假的主要事实如下:

(1)在从未进行过能谱测量的样品区域随手标上不同颜色的点,声称进行过化学成分测量

该文章声称在图4c(Fig.4c)标注的红点和蓝点处(共50个)分别做了微区化学成分测量。正文写到:“…wedid the localanalysis on 50 randomly selected specific points,marked by the red spots (onbackground) and blue spots (on thedomains) in Fig. 4c…”。该图图示也写到“…theSEM image of the sample SFC in another region.The red spots andblue spots mark the positions where the local compositionsareanalyzed…”。但是,这些都不是事实!

闻海虎的原话:在我们的文章的Fig.4c和Fig.4d里面,都是在讨论随炉慢冷的SFC样品的测量数据。前面说了,EDS技术完全不适合直接分析其它淬火样品(如S350样品等),因为这些样品的超导斑块很小,我们文章里没有包含一个SFC样品之外的数据点。我在7月份与他查对50个数据点的原始数据的时候就明确地告诉他这一点。然而在投诉信中,王某提供的图依然不仅包含了SFC样品的数据点,还有意掺杂了大量其他不同性质样品的很多数据点(至少多了一套S350样品的数据和部分S250样品,大约有31个错误的点)。图1左边是我们测量的所有的SFC数据点(空心),右边是他用来投诉我们的图。可以看见,左边的图相分离非常明显;而右边的数据点非常杂乱,蓝色点一直延伸到红色点,混杂在一起,根本看不见有任何相分离。

大毛忽洞点评:

一般而言,淬火样品中的晶粒(相)细小,而退火样品中的晶粒(相)粗大。闻海虎的样品也是这样,淬火样品(S250和S350)中的相(超导斑块)细小,而退火样品(SFC)中的相(超导斑块)大。

一个合金相(超导斑块),无论它出现在哪个样品中,都是这个相(超导斑块)。就像一块金子,无论它在土里,还是在水里,我们去测量它的成分,都是一样的。

由于淬火样品中的相(超导斑块)太细小,比用来在其上产生X射线的电子束还细小,因此,在这样的样品(S250和S350)上进行能谱分析(EDS),电子束就会打在超导斑块以外,就会产生其他相的信号,测量效果不好。

电子束的斑束大小受到仪器设备的限制,不能再小了。但是,通过热处理(退火),可以让相(超导斑块)长大。但是,长大的相(超导斑块)已经出现在退火样品(SFC)中,然而,长大的相(超导斑块)和在淬火样品(S250和S350)中的相(超导斑块)是一个东西。

闻海虎巧妙地利用热处理手段,获得了大的超导斑块,实现了相成分的能谱分析(EDS)。这么巧妙的手段,没有什么必要在文章中故意隐瞒。

闻海虎在NC文章中,确实表明能谱分析(EDS)就是测量的退火样品(SFC)。为了告诉读者测量点的具体位置,NC文章把红色点标注在基体相,把蓝色点标注在方块相(超导相)。一目了然,我看明白了。

需要强调的是,闻海虎可能不是测量的那张标注了红色点和蓝色点照片所对应的样品,这是无所谓的事情。只要能保证所有的样品制备条件都一样,测量哪个样品的红色点和蓝色点都无所谓,给哪个样品拍摄照片也是无所谓的。

王牧原话:事实是:这幅图是在10.0千伏下得到的高分辨背散射电子图像,而在测量微区化学成分的EDS状态下根本无法得到这么高的空间分辨率。M确认拍摄该照片时并没有做该样品的EDS微区化学成分测量。图4c中标注的25个红点和25个蓝点涉嫌伪造。

大毛忽洞点评:

闻海虎的NC原文中的图3的图题为:Figure3Back-scatteredelectronimages of SEM measurements on thecleavedsurface of three typicalsamples.

由此可见,闻海虎已经明确告诉读者,他的照片是背散射图像。

用扫描电子显微镜观察样品的形貌,主要有二次电子扫描方式和背散射扫描方式。前者适合于观察表面不平整的样品,给出的信息是表面的几何形貌,后者适合于观察表面比较平整的样品,给出的信息是样品表面的元素分布。背散射的机理是,入射到样品的电子束,被样品(表面)反射回来,反射信号的强度与入射线入射到样品表面处的元素有关。原子序数越大,得到的背散射信号就越强。因此,根据扫描电子显微镜的背散射照片,可以看出样品表面的元素分布,根据黑白衬度,可以大致判断出相(化合物)分布。

闻海虎通过背散射扫描图像,获得了样品表面的元素分布图。我想,闻海虎对自己的样品应该很熟悉了,当看到这张背散射扫描图像时,已经能知道样品中有两个相。我也能看出,样品中有两个相:方块相和基体相。

至于为什么闻海虎要把背散射照片下面的仪器参数剪掉,也许是怕那些字不清楚,也许是个人爱好。需要强调的是,NC文章的图3交代了背散射条件。

上面的图c(文章中的图)和原始图没有什么差别。原始照片的标尺是2微米,闻海虎修剪后的照片,标尺也是2微米。这才是读者解读照片最重要的技术参数。从这里完全看不出闻海虎有造假的意图。

闻海虎在背散射图像中把方块相和基体相标记出来(示意出来),下一步就要准备打能谱了(EDS)。

研究微观结构的人,都是这种标准的套路。

看到这里,我也想用能谱分析附件(EDS)测量一下,想知道那些方块相和基体相到底包含些什么元素及其元素相对含量(化合物)?

王牧原话:(2)肢解、变造数据,并谎称图4d上所有数据来自同一样品

该文章声称:图4d(Fig.4d)中所有点都来自同一样品,并且就是Fig.4c中标出的50个点。但是,这不是事实,而且图4d(Fig.4d)还涉嫌变造数据。

闻海虎NC文章:Tostrengthen these conclusions,we did the local analysis on 50randomly selected specific points, marked bythe red spots (onbackground) and

blue spots (on the domains) in Fig. 4c. The statistics on thesedata are given in Fig. 4d.Interestingly, the data are ratherconverged and fall into mainly two groups,one with the compositionofaboutK0.68Fe1.78Se2and another one around K0.8Fe1.63Se2.

大毛忽洞点评:

闻海虎并没有强调50个数据来自同一个样品,他说那些数据是针对红色点和蓝色点测量的,红色点和蓝色点在样品中位置如图4c所示。

如果数据来自不同的退火样品(SFC),这更有说服力。只要能得到支持自己观点的数据,来自几个样品是无所的,实际上,样品越多越好。

王牧原话:事实是:在该图的50个数据点中,48个数据点来源于至少4到5个样品,并且2个数据点没有出处。在这些样品中没有一个样品上测量过50个数据点。而且,所测样品中大量弥散的原始实验数据涉嫌被有意图地删除 (例如,样品I共测42个点,被删除13个点;样品III共测量了24个点,被删除了16个点)。闻海虎在这样处理变造数据后,推论出文中的结论:“…Interestingly,thedata are rather converged and fall into mainly two groups, one withthecomposition of about K0.68Fe1.78Se2andanotherone around K0.8Fe1.63Se2”。

闻海虎说:SFC样品1,上面共测量了7个点;SFC样品2上测量到的42个点;SFC样品3上测量了30个点。

大毛忽洞点评:

显然,闻海虎的能谱分析(EDS)测量点数大于50个点,而且测量了3个样品。从科学上讲,这比测量一个样品要好,是应该表扬的。

可能闻海虎缺乏实验数据处理的艺术,如果是我,就会先画个大圈,然后再画个小圈,如图所示。

转载:对南京大学院士候选人闻海虎和王牧争论焦点的科学点评

如果是我,要画三个圈,把中间的地盘也圈起来。否则,会让别人捡了便宜。

1986年柏诺兹和缪勒发现了35K超导的鑭钡铜氧体系,他们发表文章时,题目里有“可能”二字,但是,文章内容完全是肯定的语气。这就是科学研究的艺术。

密立根测量电子电荷的时候,前后用了11年的时间,积累无数的数据。但是,密立根发表文章的时候,不可能把全部数据都拿出来,也没有必要把全部数据都拿出来。

我的观点:

单从这篇NC文章看,闻海虎还算是一个老老实实做学问的人。

我的结论:

Nature Commun.编辑部不会因为王牧举报造假而撤销闻海虎的文章,可能需要刊登一个勘误或更正。

(以上结论只针对闻海虎和王牧争论的内容,其他的俺不懂。NC编辑部因为其他问题,而把闻海虎的NC文章撤销,与俺的点评没有关系)

  

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