“氯化钠的提纯”实验课教案 氯化钠的提纯实验

无机化学实验“氯化钠的提纯”的教案

“氯化钠的提纯”是一个在中学化学和大学无机化学中都曾出现过的实验内容。虽然并不复杂，但其中涉及的基本知识、基本原理、基本操作，还是不少的。

为使学生对某实验的内容有更深刻理解，应该设计出一系列有一定深度的问题，来帮助学生对这个实验进行分析和思考。当所有学生都能回答出这些问题时，才算真正达到了本次实验的目的。

针对本实验，除原教材提出的3个问题外，笔者又补充了13个有一定深度的问题。恳请同仁能再提出一些可供学生思考的问题。

一、学生预习内容

1. 实验教材中的实验内容（包括固液分离、浓缩结晶等操作）。

2. 以前学过的有关基本操作，如煤气灯使用、量筒、托盘天平、pH试纸使用、试样溶解等内容。

二、实验目的

1. 练习固体、液体试剂取用，溶解、过滤、蒸发与结晶等基本操作；

2. 学习用沉淀法除去杂质离子而提纯粗食盐的方法；

3. 学习SO₄^2-、Mg²⁺、Ca²⁺离子的检验方法。

三、实验原理

1. 用化学方法提纯氯化钠的原理

所谓用化学方法提纯氯化钠，就是用某些化学试剂（如沉淀剂）来去除粗食盐中的杂质离子。

沉淀剂的选取原则有两点：一方面要使杂质离子沉淀的较完全（浓度小于1×10^-5mol·L^-1）；另一方面，最好能不引入新的杂质离子（或引入的新离子较易被除去、并最终能被完全除去）。

本实验采用的方法为：

加入BaCl₂溶液去除SO₄^2-，SO₄^2-+Ba²⁺= BaSO₄↓（为使SO₄^2-沉淀完全，BaCl₂必须要过量，这样就引入了杂质离子Ba²⁺。但在后面能去除Ca²⁺时，可同时将Ba²⁺也去掉）；

需先过滤掉BaSO₄，然后才能进行下面的加NaCO₃操作。这是因为：在有BaSO₄沉淀存在的情况下加NaCO₃，会有部分BaSO₄与NaCO₃发生反应BaSO₄+CO₃^2- = BaCO₃+SO₄^2-（沉淀转化），使SO₄^2-重新进入溶液。

加入NaOH去除Mg²⁺，Mg²⁺+2OH^-= Mg(OH)₂↓（会引入了OH^-）；

加入NaCO₃去除Ca²⁺、Ba²⁺，Ca²⁺+CO₃^2-= CaCO₃↓，Ba²⁺+CO₃^2-= BaCO₃↓（要引入了CO₃^2-）；

过滤去掉沉淀后，在滤液中加HCl去除OH^-、CO₃^2-。反应为H⁺+ OH^- = H₂O，2H⁺ + CO₃^2- = H₂O +CO₂（但又引入了H⁺）；

CO₂和大部分HCl在蒸发结晶时会被除去。

少量的K⁺，则残留在母液中（因而在实验中不得将母液蒸干）。在过滤出NaCl后K⁺随母液弃去。

还有少部分的HCl在干燥时会被除去。

2. 产品质量检验的原理

判定杂质离子是否存在，要采用灵敏度高的离子鉴别方法：

SO₄^2-用BaCl₂来检验；Ba²⁺+ SO₄^2- = BaSO₄；

Ca²⁺用(NH₄)₂C₂O₄来检验；Ca²⁺+ C₂O₄^2- =CaC₂O₄；

Mg²⁺用镁试剂来检验Mg²⁺ + 2OH^- =Mg(OH)₂

（）。

四、实验步骤

1.粗食盐的提纯

（制备实验的实验步骤，可以用如下的操作流程图来表示）

（在实验报告中，各沉淀剂用量都要是具体的数值，不得有“2-3ml”的字样；“pH=4-5”同样也仅是一个结果范围的提示，在报告中要填写实测值）

2.产品纯度的检验

见教材中的表格。但除填写表格外，还要有有关产品质量的文字性结论。

五、对实验报告的要求

报告的书写格式（见教材）要规范。要有“实验原理”部分。

报告中要有经教师签字确认的实验原始数据。

产率为提纯后得到的食盐与粗实验质量之比。

六、基本操作补充

胶头滴管的洗涤：要用2个烧杯，分别装自来水和去离子水。滴管中的废液排入废液缸后，先将滴管用自来水洗3遍，再用去离子水洗3遍。洗后将其浸泡在装有去离子水的烧杯中，备用。

固液分离法有3种：倾析法、过滤法、离心分离。

减压过滤的适用范围：温度不高的悬浊液、非胶体的沉淀。

七、基本数据

在25℃时NaCl的溶解度为：36.0g/100g水中。

由BaSO₄的Ksp=1.1×10^-10；

PbSO₄的Ksp=1.8×10^-8；

SrSO₄的Ksp=3.4×10^-7；

Ag₂SO₄的Ksp=1.2×10^-5；

CaSO₄的Ksp=1.1×10^-4。

在上述5种硫酸盐中，1.1×10^-10最小。可见用Ba²⁺沉淀SO₄^2-的效果最好。

Mg(OH)₂的Ksp=5.1×10^-12；

Mg CO₃的Ksp=6.8×10^-6。可见，用OH^-沉淀Mg²⁺的效果最好。

CaCO₃的Ksp=4.9×10^-9；

Ba CO₃的Ksp=2.6×10^-9。用CO₃^2-可将Ca²⁺、Ba²⁺沉淀的很完全。

八、知识补充

沉淀完全的要求为；该离子的浓度要小于1.0×10^-5mol·L^-1。

加快可溶性固体物质溶解速度的几种方法：研细、搅拌、加热。

九、思考题答案

1.过量的Ba²⁺离子是如何除去的？

沉淀SO₄^2-时，作为杂质的过量的Ba²⁺（为保证SO₄^2-沉淀完全），可以在其后的操作步骤、加入Na₂CO₃溶液时，与Ca²⁺一同时被除去。

2.蒸发前用盐酸调pH值的目的是什么？

在酸性条件下，才能使杂质离子OH^-、CO₃^2-与H⁺完全反应，变为H₂O和CO₂。在蒸发中被除去。

3.去除SO₄^2-离子除用BaCl₂外，还可以用别的试剂吗？试举出1-2例。

一是，可以用其它挥发性酸的钡盐（酸根的干扰，可用酸的挥发性而去除掉）。如，醋酸钡、硝酸钡。硝酸钡明显不如醋酸钡，因为进行硝酸分解试验要考虑排风的问题。

二是，从溶度积考虑，还可以用铅盐（因为PbSO₄的Ksp也很小）。但PbCl₂难溶，可供选择的只有醋酸铅与硝酸铅，显然醋酸铅要更好些。

由于Ag₂SO₄的溶度积已很大（Ksp=1.2×10^-5），不宜用AgNO₃来“沉淀”SO₄^2-离子。CaCl₂就更没有考虑的必要了（CaSO₄的Ksp=1.1×10^-4，更大）。

十、其它问题

1. 粗食盐中含有哪些杂质？其中的不溶性杂质是如何去除的？

粗食盐中含有不溶性、及可溶性，这样两类杂质。不溶性的如泥沙、草屑等。可溶性的有SO₄^2-、Mg²⁺、Ca²⁺、K⁺等离子。其中，SO₄^2-、Mg²⁺、Ca²⁺的量均较大，K⁺离子已经很少，而其它离子的含量当然就更低了。

不溶性杂质在过滤除掉BaSO₄时，可以一并被除去。没有必要为除不溶性杂质，安排一个单独的实验步骤。

2.在本实验中，是否可以用自来水来溶解粗食盐？

可以用自来水。因为自来水中的杂质离子，比起粗食盐来要少得多，且按本实验所给的方法也都可除去。

3.溶解粗食盐，要用多少水才合适？

溶解粗食盐所用水的量，应该由食盐的溶解度算出。水过少食盐不能完全溶解；水过多蒸发时浪费时间和能源。

但水的量可以较配制饱和溶液时稍多些，这样食盐溶解的快；况且在加热、煮沸时还要有水的损失；只要在过滤除去Mg(OH)₂和CaCO₃及之前，不要有食盐晶体析出即可。

4. 检验离子是否沉淀完全的方法？

静置至溶液澄清。沿器壁加少量沉淀剂。如又产生浑浊，说明该离子沉淀的不完全；如无变化，说明该离子已沉淀完全。

5.加BaCl₂后，为什么要加热煮沸？在已判定SO₄^2-沉淀完全后，还要加热溶液3-5分钟？

沉淀SO₄^2--时，加热的目的是使沉淀老化、颗粒变大，便于沉降和过滤。

沉淀OH^-、CO₃²时，要加热溶液的原因也是如此。

6.分离BaSO₄时，为什么要趁热过滤？

一是，过滤的速度可以更快一些。

更主要的是，对于接近饱和的浓溶液，在过滤中温度降低到一定程度时可能会有晶体析出（降低温度使物质的溶解度减小），使过滤操作难于进行（晶体堵住漏斗的支管）。这时，就要考虑用热滤漏斗来进行“热过滤”。

好在氯化钠的溶解度随温度变化不大。只要趁热过滤就可以，还没有必要用“热过滤”。

7. 在过滤操作后，对BaSO₄沉淀应否还应该进行“洗涤”？

BaSO₄沉淀作为废弃物，没有洗涤的必要。

至于滤纸上沾有的少量NaCl，对产率也没有多大的影响。也没有回收的必要。

如果，由于煮沸而蒸发掉的水较多，需要补充一些水时，借此机会补充些水也无妨。但用于“洗涤”的水过多，以致影响到蒸发与结晶要用更多的时间，就得不偿失了。

8. 沉淀Mg²⁺、Ca²⁺离子时，NaOH与NaCO₃溶液是否一定要依次加入？

从反应的原理看，次序对杂质离子是否能去除完全不会有影响。只要最后再用NaOH、NaCO₃溶液检验，杂质离子已沉淀完全了，就可以。

但作为一项科学实验，NaOH终归是用来沉淀Mg²⁺的。分别测出这两种试剂的用量，获取更细致一些的信息，对未来的化学工作者还是有一定意义的。

9.减压过滤操作的要领有哪些？

吸滤瓶与布氏漏斗上的单孔塞要配套。即胶塞插入瓶内的高度，不得超过其高度的1/2（防止被吸入过多，而取出困难）。且布氏漏斗颈的尖嘴，应与吸滤瓶的支管，处于相反的方向（防止滤液被气泵的气流带走）。

布氏漏斗中的滤纸要大小刚好盖住所有的小孔。并用水湿润，以便滤纸能紧密地附着在布氏漏斗上。

过滤时，要先打开排气泵的开关后，才能将待过滤倒入布氏漏斗（防止滤纸被滤液飘起）。

结束过滤时，要先拆下与气泵相连的吸滤瓶的胶管，然后再关掉排气泵（防止循环水抽气泵中的水倒吸入吸滤瓶）。

10.本实验的产率是否有可能超过100%？

有可能。因为在加入的BaCl₂、HCl中有Cl^-离子；在NaOH、NaCO₃中有Na⁺离子。这些试剂加的过多，都会使“产率”增加。所以不能只用产率高低来判定实验是否成功。

11.产品检验时，常有SO₄^2-反而比粗食盐中还多的现象（加入BaCl₂溶液后，沉淀明显），原因是什么？

这多数是由于调pH值不仔细，溶液的酸度不够，CO₃^2-未能完全除去（检验时生成BaCO₃沉淀）而引起的。可用加稀HCl的方法，判别沉淀是否是BaCO₃。

12.在CO₃^2-存在时，BaSO₄沉淀会转化为BaCO₃，重新释放出SO₄^2-离子的理论依据？

对反应BaSO₄+CO₃^2- = BaCO₃+SO₄^2-，

平衡常数。

即，如果溶液中[CO₃^2-]>2.4×10^-4，BaSO₄就重新溶解而造成[SO₄^2-]>1.0×10^-5。且[CO₃^2-]越大，[SO₄^2-]也随之增大。在溶液中始终有[CO₃^2-] ：[SO₄^2-]≈ 24:1，这样的平衡关系。

13.制取试剂级NaCl的方法为：

在接近饱和的NaCl溶液中，通入HCl气体，利用Cl^-的同离子效应，可以只让NaCl晶体析出。

建议：

没有必要取8克（或20克）粗食盐，来完成这个实验。作为一种方法的掌握，取4.0克食盐就可以。否则蒸发结晶要用很长的时间。

参考文献

[1] 北京师范大学无机化学教研室.无机化学实验.高等教育出版社.1983

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