环境监测岗位职责 环境监测岗位职责 (九)-气相色谱法(环境监测岗位专业考试)

(九)硝基苯类化合物

分类号：W12-8

一、填空题

1．《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T4919—1985)适用于和中硝基化合物的测定。①

答案：梯恩梯生产废水 排放废水

2．《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T 4919—1985)能检测、和及其异构体等硝基化合物。①

答案：一硝基甲苯 二硝基甲苯 三硝基甲苯

3．《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T 4919—1985)中，萃取水中硝基化合物所用的萃取剂有、和。①

答案：乙酸乙酯 苯 二硫化碳-二氯甲烷

4．《水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法》(GB／T13904-1992)规定，定量检测硝基苯类化合物的内标物为，即1,5-DNN。②

答案：1,5-二硝基萘

二、判断题

1．三硝基苯甲酸溶于二硫化碳-二氯甲烷混合溶剂。( )①

答案：错误

正确答案为：三硝基苯甲酸不溶于二硫化碳—二氯甲烷混合溶剂。

2．《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T 4919—1985)中规定，保存总硝基化合物水样时用硫酸调节pH至3以下。( )①

答案：正确

3．《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T 4919—1985)中规定，若在24h内完成分析，测定总硝基化合物水样可以不加保护剂。( )①

答案：正确

4．《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T 4919—1985)可以直接测定出水中总硝基化合物的含量。( )①

答案：错误

正确答案为：通过分别检测水中各硝基化合物分量，加和而得总量。

5．梯恩梯学名为三硝基甲苯。( )②

答案：正确

6．根据《水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法》(GB／T13904--1992)，梯恩梯标准溶液可长时间保存。( )②

答案：错误

正确答案为：梯恩梯标准溶液在2～5℃冰箱内保存，有效期为1个月。

7．《水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法》(GB／T13904--1992)规定，对于弹药装药工业废水，需过滤后再萃取其硝基化合物。( )②

答案：正确

8．根据《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB仃13194—1991)，测定含杂质成分复杂的工业废水中的一硝基化合物时，可用蒸馏-萃取法预处理水样。( )③④

答案：正确

9．根据《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB／T13194—1991)，硝基苯类化合物的苯萃取液在4℃下可保存10d。( )③④

答案：错误

正确答案为：硝基苯类化合物的苯萃取液在4℃下可保存40d。

10．气相色谱法测定硝基苯类化合物，可采用外标法进行定量。( )①②③④ 答案：正确

三、选择题

1．《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T 4919—1985)规定，用检测器测定硝基化合物。( )①

A．FPD B．FID C．ECD D．NPD

答案：B

2．《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T 4919—1985)规定，水中硝基化合物的浓度在1—10ms几时，取水样——m1分析。( )①

A． 100 B．200 C．300 D．400

答案：B

3．《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T 4919—1985)规定，分离硝基化合物

用色谱柱。( )①

A．QP-1 B．FFAP C．PEG-20M D．SE-30

答案：D

4．《水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法》(GB／T13904--1992)规定，分离硝基苯类化合物所用色谱柱的固定液为。( )②

A．5％OV-17 B．5％DEGS C．3％QF-1 D。5％SE-30

答案：C

5．根据《水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法》(GB／T13904—1992)，测定梯恩梯的水样在℃低温下避光保存。( )②

A．2～5 B．0 C．0～5 D．0—7

答案：A

6．《水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法》(GB／T13904--1992)规定，测定梯恩梯的水样在低温下存放时间不能超过d。( )②

A． 10 B．2 C．5 D．7

答案：C

7．测定硝基苯类的水样用瓶采集。( )②③

A．玻璃 B．棕色玻璃 C．硬质棕色玻璃

答案：C

8．气相色谱法测定硝基苯类化合物常用检测器。( )②③④

A．FPD B．NPD C．ECD

答案：C

9．污染源监测时，测定硝基苯类化合物的水样应在排口采集。( )②③④

A．单位总 B．车间

答案：A

四、问答题

1．根据《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T 4919—1985)，废水样中存在的三硝基苯甲酸对三硝基苯测定是否有干扰?为什么?应如何消除?①

答案：当废水中三硝基苯甲酸和三硝基苯共存时， 由于三硝基苯甲酸在加热反应时脱羧，和三硝基苯在同一位置出峰，不能分离，会干扰三硝基苯测定。改用二硫化碳-二氯甲烷混合萃取剂，只有三硝基苯被萃取，即可避免三硝基苯甲酸的干扰。

2．根据《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T4919—1985)进行测定时，如何测定水样中的三硝基苯甲酸?①

答案：(1)根据水样中硝基化合物的含量取适量水样，加乙酸乙酯萃取3次，苯萃取一次，

合并萃取液，在60～70℃水浴上吹干，加硝基甲烷溶剂1m1，至完全溶解，用

气相色谱仪器测定三硝基苯甲酸和三硝基甲苯总量A1；

(2)另取一份水样，用二硫化碳-二氯甲烷混合溶剂萃取三硝基甲苯，用气相色谱仪

器测定A2；

(3)A1与A2之差就是水样中三硝基苯甲酸的含量。

3．简述用《水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法》(GB／T13904—1992)测定地恩梯时，地恩梯内标校正曲线的绘制过程。②

答案：用地恩梯标准贮备液配制成线性范围内的系列标准溶液，定量加入内标物1，5-二硝基萘(其量不能超过它的线性范围)于系列标准溶液中，按样品测定程序萃取，定量注入色谱仪测定。以被测物与内标物峰面积(或峰高)之比为纵坐标，地恩梯标准浓度为横坐标，绘

制其内标曲线。

4．《水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法》(GB／T13904—1992)中，用外标法定量检测黑索金的计算公式为：XKEA1，说明公式中各符号的物理意义。② AE

答案：式中：X—水样中黑索金的浓度，mg／L；

E—标准水样中黑索金的浓度，mg／L；

A1—水样中黑索金的峰面积，cm2；

AE—标准水样中黑索金的峰面积，cm2；

K—水样稀释倍数。

5．用气相色谱法测定水中硝基苯类时，水中共存的有机氯农药(六六六、滴滴涕)、卤代烃、氯苯类等在电子捕获检测器上有响应，但不干扰硝基化合物的检测，为什么?②③④

答案：因为在方法规定的色谱条件下(柱温160℃)，水中共存的有机氯农药(六六六、滴滴涕)、卤代烃和氯苯类等在电子捕获检测器上虽有响应，但因保留时间与待测组分不同，所以不会于扰硝基化合物的定性、定量检测。

6．为什么测定硝基化合物的水样要求在低温下避光保存?①②③④

答案：因为水中的硝基化合物不稳定，一硝基化合物易挥发，硝基氯苯、2,4-硝基甲苯、2,6-硝基甲苯、2,5-硝基甲苯等化学性质不稳定，见光易变化，所以水样要在低温下避光保存。

参考文献

[1] 工业废水总硝基化合物的测定 气相色谱法(GB／T4919—1985)．

[2] 水质 梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定 气相色谱法(GB／T13904—1992)．

[3] 水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法(GB／T13194 1991)．

[4] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．

命题：史 箴

审核：史 箴 徐晓力

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