爱华网关键词：火焰原子吸收法；矿石；银；测定
前言
银作为一种重要的贵金属，一直以来都是地质行业寻找和研究的重点，也是分析化学行业的热点。高含量银的分析方法有火试金法和电解重量法[1][2]。火试金法要求特殊的仪器设备，且费时、耗能，又不适宜于批量测定，难以满足生产的需要[3][4]。电解重量法常用于金属或合金中银的分离和测定[1]。在矿物岩石分析中则很少应用。因此，本文选择采用火焰原子吸收光度法测定矿石中的高含量银，在几十种元素的原子吸分光光度法中，银是灵敏度较高，干扰最少的元素之一。银在火焰中几乎全部解离，原子化率很高。用原子吸收光度法测定银具有灵敏、准确、快速、简便等优点，完全可以替代火试金法，且更适于批量样品的测定 。
本文通过酸度对测定结果的影响试验研究，确定了最佳酸度条件，并进行了共存元素干扰实验，最后用国家一级标准物质做精密度试验和加入标准物质回收试验，验证了该方法的准确性。该方法已应用于实际样品的分析测定中，并取得了很好的效果。
1. 实验部分
1.1 主要仪器与工作条件
原子吸收分光光度计（ZEEnit 700P，德国耶拿公司），仪器工作条件见表1；银空心阴极灯
表1 仪器工作参数
[波长（nm）＼&灯电流（mA）＼&狭缝（nm）＼&烧器高度（mm）＼&乙炔流量（NL/h）＼&燃助比＼&328.1＼&4.0＼&1.2＼&6＼&50＼&0.075＼&]
1.2标准溶液和主要试剂
银标准溶液：1000μg/mL，GBW（E）08618（国家标准物质研究中心）；
硝酸：分析纯（永飞化学试剂有限公司）；
盐酸：分析纯（郑州市荥阳黄河化工一厂）
实验用水均为自制超纯水。
1.3 实验方法
1.3.1 样品的制备与处理
矿石经烘干、缩分、研磨后过200目筛，装袋备用。
1.3.2 样品分解
称取0.5000克试样倒入150ml烧杯中，加少量蒸馏水湿润，加15ml盐酸放电热板上加热，微溶后加5ml硝酸，溶至湿盐状取下，冷却后加入20ml盐酸继续放电热板上微溶后，取下冷却，倒入100ml容量瓶中，冲洗烧杯数次，洗液一起倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，定容，摇匀，放置溶液澄清，与工作曲线同时测定。
工作曲线：
分别配制：0.00μg/ml、0.10μg/ml、0.20μg/ml、0.40μg/ml、0.80μg/ml、1.60μg/ml、3.20μg/ml银标准系列，按仪器工作条件进行测定，绘制标准曲线。
2. 结果与讨论
2.1 酸度对测定结果的影响
选择GBW07258国家一级标准物质溶解完全后，转移至100ml容量瓶，分别加入10ml、20ml、30ml、40ml盐酸，用超纯水定容至刻度，使试样盐酸介质体积分数分别为10%、20%、30%、40%，用盐酸介质的银标准工作曲线进行测定，结果（表2）。
从表2可知，在盐酸介质中，银离子与盐（下转57页）（上接40页）酸中的氯离子最初形成AgCl白色絮状沉淀，但随着盐酸体积分数的增大，AgCl沉淀逐渐溶解消失。这是由于大量氯离子的引入与AgCl沉淀生成可溶性的可溶性的AgCl2―及AgCl3 2―络阴离子。实验结果表明，10%的盐酸介质测定结果偏低，这是由于氯离子的浓度不足以络合高含量范围的银，需要继续加大氯离子的浓度；酸度增至20%～30%时，测定结果最好；40%的酸度测定结果略高，是由于产生明显的散射和分子吸收造成结果偏高，且此时酸度太高，对燃烧器腐蚀严重[5]，影响仪器使用寿命。本法选用20%盐酸介质测定银。
2.2 共存元素的干扰影响
对100ml体积中含银200μg的标准溶液进行干扰试验，实验表明，溶液中含有8mg/ml Fe，6mg/ml Mg、Ca、Pb，4mg/ml Na，3mg/ml K+、Zn，6μg/ml Au，1mg/ml Cu，3.4mg/ml SO42，7mg/ml PO43―时均不影响银的测定。
2.3 精密度试验
选择GBW07258、GBW07260、GBW07164三种国家一级标准物质，利用本法分别测定6次，测定结果见表3。
2.4 加标回收试验
采用本法对不同批次、不同含量的1#、2#、3#、4#试样分别称取（准确至0.0001g）各8份，分别加入不同量的银标准溶液进行测定，取其平均值，测定结果及回收率计算结果见表4，由表4可知，回收率为98.9%～102.1%，结果令人满意。
3. 结论
采用火焰原子吸收光度法测定矿物岩石中的高含量银，准确度高，精密度好，操作简便、快速，劳动强度小，适于地矿实验室批量样品的测定，是火试金法比较理想的替代方法。
参考文献：
[1] 李占江.金银及有色金属地勘矿冶分析手册 ， 第二版[ M] .北京：地质出版社，2013.7：224-225.
[2] 翟新怀.火焰原子吸收光谱法测定钼尾矿中银含量.中国钼业 ，2013，8（4）：26-29.
[3] 袁丽丽，谢燕飞.火焰原子吸收光�V法测定铅锌混合精矿中高含量的银.化学分析计量 ，2004，13（2）：43 -44.
[4] 吕绍波.火焰原子吸收分光光度法测定多金属矿中高含量的银.福建分析测试 ，2008，17（2）：65-67.
[5] 刘涛等.不同介质 AAS 法测定银精矿中的银.环保与分析 ，2012，11（33）：68-70.
[6] 赵牧秋， 史云峰. 重氮偶合分光光度法测定水中苯胺的研究[J]. 西部资源， 2012（1）：104-106.
