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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：
甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm-3
在水中溶解性
甲苯
－95
110.6
0.8669
难溶
苯甲酸钾
121.5～123.5
易溶
苯甲酸
122.4
248
1.2659
微溶
（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在（填“上”或“下”）层；实验操作的名称是。
（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是。
（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有、（填仪器名称）。
（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是。
（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是。题型：填空题难度：中档来源：不详
（1）上（1分）分液（1分）
（2）使苯甲酸析出（2分）
（3）吸滤瓶（2分）布氏漏斗（2分）
（4）其它杂质也有可能析出（2分）
（5）为了减少苯甲酸的损失（2分）
试题分析：（1）烃的密度比水小，浮在上层，利用分液进行分离；（2）用浓盐酸酸化有两个作用：把苯甲酸钾转化为苯甲酸，同时降低苯甲酸的溶解度，利于其析出；（4）温度过低，溶液中溶解的其他杂质也可能析出，造成产品不纯；重结晶时需要趁热过滤除去杂质，减少苯甲酸的损失。
考点：
考点名称：物质的分离分离与提纯的原则和要求：
(1)选择分离与提纯方法应遵循的原则
①不增：指不能引入新的杂质。
②不减：指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。
③易分离：指如果使用试剂除去杂质时，要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。
④易复原：指分离物或被提纯的物质都要容易复原。
(2)分离与提纯操作过程应遵循“三必须”
①除杂质试剂必须过量；
②过量试剂必须除尽(因过量试剂会带人新的杂质)；
③除杂途径必须选最佳。
常见的分离与提纯的方法：
(1)物质分离与提纯常用的物理方法
②必要时洗涤沉淀物(在过滤器中加少量水)，不可搅拌结晶
重结晶分离各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同的混合物 KNO3溶解度随温度变化大， NaCl溶解度随温度变化小，可用该法从二者的混合液中提纯KNO3①一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶
②结晶后过滤，分离出晶体蒸发溶解度随温度变化较小的物质从食盐水溶液中提取食盐晶体①溶质应不易分解、不易水解、不易被氧气氧化
②蒸发过程应不断搅拌
③近干时停止加热，余热蒸干蒸馏分离沸点不同的液体混合物制无水乙醇(加生石灰)、硝酸的浓缩[加浓硫酸或 Mg(NO3)2]①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向应下进上出
④不可蒸干分馏分离多种液态混合物同蒸馏石油分馏同蒸馏萃取分离两种互溶的液体 CCl4把溴水中的Br2萃取出来
①萃取后再进行分液操作
②对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶，不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应
③萃取后得到的仍是溶液，一般要通过分馏等方法进一步分离分液分离两种不相混溶的液体(密度不同) 水、苯的分离下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出液化利用气体混合物中某组分易液化的特点来分离除去SO2中的SO3 可把锥形瓶换成硬质大试管盐析利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质——从皂化液中分离肥皂、甘油，蛋白质的盐析盐析是物理变化。盐析之后一般要采取过滤的操作洗气杂质气体易溶于某液体除去CO2中的HCl气体，可使混合气体通过盛有饱和NaHCO3 溶液的洗气瓶①从洗气瓶的长导管一端进气
②混合物中气体溶解度差别较大升华利用某些物质有升华的特性粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开升华物质的集取方法不作要求渗析胶体提纯、精制除去Fe(OH)3胶体中的HCl 要不断更换烧杯中的水或改用流动水，以提高渗析效果
(2)物质分离与提纯常用的化学方法：
①加热法
混合物中混有某些热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出来。例如：食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。
②沉淀法
在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质，若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐步沉淀时，应注意后加入试剂能将先加入的过量试剂除去，最后加入的试剂不引入新杂质。例如：加入适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
③转化法
利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。例如：分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，过滤后，分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失．而且转化后的物质要易恢复为原物质。
④酸碱法
被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去 SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。
⑤氧化还原法
a．对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。
b．对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3 杂质。
⑥调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于 Fe3+水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将 Fe3+沉淀除去，为此，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。
⑦电解法
此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如：电解精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而提纯了铜。考点名称：离子的检验离子的检验：
(1)焰色反应：Na+：黄色；K+：紫色（透过蓝色钴玻璃观察）；Ca2+：砖红色；
(2)H+：H+酸性。遇紫色石蕊试液变红，遇湿润蓝色石蕊试纸变红；
(3)NH4+：在试液中加强碱（NaOH）加热，产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体；NH4++OH-NH3↑+H2O；NH3+H2O
NH3?H2ONH4++OH-
(4)Fe3+：①通KSCN或NH4SCN溶液呈血红色：Fe3++SCN-==[Fe(SCN)]2+；②通NaOH溶液红褐色沉淀：Fe3++3OH-==
Fe(OH)3↓
(5)Fe2+：①遇NaOH溶液生成白色沉淀在空气中迅速转化成灰绿色最后变成红褐色沉淀：Fe3++2OH-=Fe(OH)2↓；
4Fe(OH)2+O2+2H2O==4Fe(OH)3；
②试液中加KSCN少量无明显变化再加氯水出现血红色： 2Fe2++Cl2==2Fe3++2Cl-；Fe3++SCN-==[Fe(SCN)]2+
(6)Mg2+：遇NaOH溶液有白色沉淀生成，NaOH过量沉淀不溶解：Mg2++2OH-==Mg(OH)2↓，但该沉淀能溶于NH4Cl溶液；
(7)Al3+：遇NaOH溶液（适量）有白色沉淀生成，NaOH溶液过量沉淀溶解：Al3++3OH-==Al(OH)3↓；Al(OH)3+OH-==
AlO2-+2H2O
(8)Cu2+：遇NaOH溶液有蓝色沉淀生成，加强热变黑色沉淀：Cu2++2OH-==Cu(OH)2↓；Cu(OH)2CuO+H2O
(9)Ba2+：遇稀H2SO4或硫酸盐溶液有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ba2++SO42-==BaSO4↓
(10)Ag+： ①加NaOH溶液生成白色沉淀，此沉淀迅速转变为棕色沉淀溶于氨水Ag++OH-==AgOH↓；2AgOH==Ag2O+H2O；AgOH+2NH3?H2O==[Ag(NO3)2]OH+2H2O
②加稀HCl或可溶性氧化物溶液再加稀HNO3生成白色沉淀：Ag++Cl-==AgCl↓
(11)OH-：OH-碱性：①遇紫色石蕊试液变蓝；②遇酚酞试液变红；③遇湿润红色石蕊试纸变蓝；
(12)Cl-：遇AgNO3溶液有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++Cl-=AgCl↓
(13)Br-：加AgNO3溶液有浅黄色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++Br-=AgBr↓
(14)I-： ①加AgNO3溶液有黄色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++I-=AgI↓；②加少量新制氯水后再加淀粉溶液显蓝色：2I-+Cl2=I2+2Cl-；I2遇淀粉变蓝
(15)S2-：①加强酸（非强氧化性）生成无色臭鸡蛋气味气体：S2-+2H+=H2S↑；②遇Pb(NO3)2或(CH3COO)2Pb试液生成黑色沉淀，遇CuSO4试液产生黑色沉淀：Pb2++S2-=PbS↓；Cu2++S2-=CuS↓
(16)SO42-：加可溶性钡盐[BaCl2或Ba(NO3)2]溶液有白色沉淀生成后再加稀HCl或稀HNO3沉淀不溶解：Ba2++SO42-=BaSO4↓
(17)SO32-：加强酸（H2SO4或HCl）把产生气体通入品红溶液中，品红溶液褪色：SO32-+2H+=H2O+SO2↑ SO2使品红溶液褪色
(18)CO32-：加稀HCl产生气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊：CO32-+2H+=H2O+CO2↑；CO2+Ca(OH)2=CaCO3↓+H2O
(19)HCO3-：取含HCO3-盐溶液煮沸，放出无色无味、使澄清石灰水变浑浊的气体；或向HCO3-溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸有白色沉淀MgCO3生成，同时放出CO2气体。
(20)NO3-：浓缩试液加稀硫酸和铜片加热有红棕色气体产生，溶液变成蓝色：
Cu+4H++2NO3-=Cu2++2NO2↑+2H2O
(21)PO43-：加AgNO3溶液产生黄色沉淀，再加稀HNO3沉淀溶解：3Ag++PO43-=Ag3PO4↓；Ag3PO4溶于稀HNO3酸。
考点名称：粗盐的提纯粗盐的提纯：
(1)实验仪器和药品
药品：粗盐，水
器材：托盘天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，漏斗，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，胶头滴管，滤纸，剪刀，火柴，纸片
(2)实验原理：粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质如：Ca2+、Mg2+等不溶性杂质可以用溶解、过滤的方法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐
(3)实验操作
①溶解：用托盘天平称取5克粗盐（精确到0.1克）。用量筒量取10毫升水倒入烧杯里．用药匙取一匙粗盐加入水中，观察发生的现象。用玻璃棒搅拌，并观察发生的现象（玻璃棒的搅拌对粗盐的溶解起什么作用？）。接着再加入粗盐，边加边用玻璃棒搅拌，一直加到粗盐不再溶解时为止。观察溶液是否浑浊。
在天平上称量剩下的粗盐，计算在10毫升水中大约溶解了多少克粗盐．
②过滤：按照过滤的操作进行过滤，仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色。滤液仍浑浊时，应该再过滤一次。如果经两次过滤滤液仍浑浊，则应检查实验装置并分析原因，例如：滤纸破损，过滤时漏斗里的液面高于滤纸边缘，仪器不干净等，找出原因后，要重新操作。
③蒸发：把得到的澄清滤液倒入蒸发皿，把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌滤液。等到蒸发皿中出现较多量固体时，停止加热。利用蒸发皿的余热使滤液蒸干。
④用玻璃棒把固体转移到纸上，称量后，回收到教师指定的容器，比较提纯前后食盐的状态并计算精盐的产率。
