试题八
一、填空题
1.制剂处方中规定的药量,系指净药材或炮制品(粉碎后)的药量。
2.酸碱度检查用的水,均系指(新沸并放冷至室温)的水。
3.温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以(25℃±2℃)为准。
4.灰分测定法测定用的样品须粉碎,使能通过(2号)筛,混合均匀后取样。
5. 滴定液,在标定与使用时的温度相差 (10℃) 时,需要增加温度修正值。
6. 用高效液相色谱法定量分析时,除另有规定外,分离度应(大于1.5)。
7. 通常使用的紫外-可见分光光度计的工作波长范围为_ 190~900nm 。
8.配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷的纯化水,其pH值应为5.5~7.0 。
二、单项选择题(每题的备选答案中只有一个最佳答案)
1、药典规定,不需要检查水分的丸剂为 (B)
A、微丸 B、蜡丸 C、糊丸 D、浓缩蜜丸
2、某丸的直径在2.5mm以下,在检查溶散时限时,应 A
A.选用孔径约0.42mm筛网的吊篮
B、选用孔径约0.60mm筛网的吊篮
C、选用孔径约1.50mm筛网的吊篮
D、选用孔径约2.0mm筛网的吊篮
3、高校液相色谱系统的适用性试验通常包括:(B)
A 准确度、分离度、精密度、拖尾因子
B 色谱柱的理论板数、分离度、重复性、拖尾因子
C 色谱柱的理论板数、分离度、精密度、拖尾因子
D 分离度、重复性、拖尾因子、定量限
4、供试品溶液的吸光度在(D)之间时误差较小。
A、0.1~0.6 B、0.2~0.7 C、0.2~0.8 D、0.3~0.7
5、测定中药灰分的温度应控制在 A 。
A.500~600℃ B.700~800℃
C.250~350℃ D.300~400℃
6、 药品易溶的判定根据是: (B)
A 1g在不到1ml中溶解 B 1g在1~不到10ml中溶解
C 1g在10~30ml中溶解 D 1g在30~100ml中溶解
1
7、用移液管取样,液体流尽后还应至少贴壁多长时间?(B)
A 10s B 15s C 18s D 20s
8、将14.98507修约成4位有效数字,其值位 。(B)
A 14.98 B 14.99 C 14.985 D 14.9851
9、中国药典规定,称取“2.00g”系指(C)
A. 称取重量可为1.5~2.5g B. 称取重量可为1.95~2.05g
C. 称取重量可为1.995~2.005g D. 称取重量可为1.9995~2.0005g
E. 称取重量可为1~3g
三、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分。)
1、在高效液相色谱中,下列可以改变的参数是: (BC) 。
A 固定相种类 B 固定相牌号 C 流动相配比 D 流动相组分
2、中药贴膏剂包括: (BCD)
A.黑膏药 B.橡胶膏剂 C.巴布膏剂 D.贴剂 E.乳膏剂
3、下列玻璃仪器不能用毛刷刷洗的有( A C D )
A.容量瓶 B.试管 C.纳氏比色管 D.吸收池
4、关于滴定液的配制及使用正确的是( A B C )
A.滴定液配制有直接、间接两种方法
B.滴定液标定后一般可在3个月内使用
C.标定与使用时的温差超过10℃,应加温度补正值
D.取出后的滴定液,未用完应倒回原贮存器中
5. 紫外分光光度计应定期检查(A、B、E)
A. 波长精度 B. 吸收度准确性 C. 狭缝宽度 D. 溶剂吸收 E. 杂散光
6. 色谱法的系统适用性试验一般要求(A、C、D)
A. 达到规定的理论板数 B. 固定相和流动相比例适当
C. 分离度R应大于1.5 D. 色谱峰拖尾因子T在0.95~1.05之间
E. 流动相的流速应大于1mL/min
7、以下关于高效液相色谱的做法,错误的是:(ABC)
A、色谱柱一般可以两头颠倒,不按照柱身标注的方向使用
B、色谱柱可以使用纯水长时间冲洗,以除去残留在柱内的物质
C、使用后的色谱柱长期保存时,应使用100%的乙腈或甲醇
D、色谱流路系统在分析完毕后,应充分冲洗,特别是用过含盐流动相的,应先用水,再
2
用甲醇-水充分冲洗
E、反相高效液相色谱系统转做正相液相色谱时,一定要更换流路中的接头、橡胶密封垫
等部件
8、用于鉴别、检查、含量测定的标准物质是 (ABCD)
A.对照品 B.对照提取物 C.对照药材 D.标准品 E.内标物质
9、下列哪些是中药注射剂有关物质检查法中包含的项目:(ABCD)
A.蛋白质 B.鞣质 C.树脂 D.钾离子 E.钙离子
四、简答题
1、紫外-可见分光光度法广泛用于药物的定量分析,常用的含量计算方法有哪些?
答:对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法、比色法
2.什么是精密称定?
答:精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
3.恒重指什么?
答:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下
的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
4.消除测量中系统误差的措施有那些?
答:1、校准仪器 2、做对照试验 3、做回收试验 4、做空白试验
5. 配制盐酸液(1mol/L)1000ml,应取相对密度为1.18,含HCl 37.0%(g/g)的盐酸
多少毫升?已知M HCl = 36.46g/mol
解:
1.18×1000×37.0%
CHCl = ————————— = 11.97 mol/L
36.46
11.97×V = 1×1000
V = 83.5ml
6.解释“精密量取”的含义。
答:系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
7、药材检定中的“鉴别”是指什么?
答:“鉴别”系指检验药材真实性的方法,包括经验鉴别、显微鉴别及理化鉴别。
8、请写出朗伯-比尔定律的数学表达式,并对式中各符合代表的含义加以说明。
3
答:A =ECL
式中 A为吸光度 E为吸收系数 C为溶液浓度 L为光路长度
9、简述“四分法”药材取样法。
答:将抽取的所有样品摊成正方形,依对角线划“×”,使分为四等分,取用对角两份;再如上操作,反复数次,直至最后剩余量足够完成所有必要的实验以及留样为止。
五、是非题
(×)1、色谱定量时,用峰高乘以半峰宽为峰面积,则半峰宽是指峰底宽度的一半。 (×)2、在滴定分析中,滴定终点与化学计量点是一致的。
(×)3、进行空白试验,可减少分析测定中的偶然误差。
(√)4、流动相不变、流速不变,更换更长的色谱柱,有利于改善分离度。
(√)5、药材炮制切片,其中极薄片是指厚度为0.5mm以下的片。
(×)6、原始记录可以先用草稿纸记录,再整齐地抄写在记录本上,但必须保证是真实的。 (×)7、在滴定分析中一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定,这一点称为化学计量点。
(×)8、色谱柱塔板理论数n与保留时间tR的平方呈正比,组分的保留时间越长,色谱柱理
论塔板数n值越大,分离效率越高。
(×)9. 关于紫外分光光度法,如要求按干燥品计算含量,可将检品除去水分后,作为供试品。
(×)10. 准确度系指在规定的测试条件下,同一均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
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