爱华网重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。在无机物的制备或有机物的合成中，为了获得所需的产品，反应结束之后，通常采用蒸发（浓缩）、结晶的方法，将化合物从混合溶液中分离出来。蒸发浓缩一般在蒸发皿中进行，对热稳定的溶液可用直火加热，否则要用水浴等间接加热，当溶液浓缩到一定浓度后，冷却就会有溶质的晶体析出，如果结晶所得的物质纯度不符合要求，需要重新加入一定溶剂进行溶解、蒸发和再结晶，这个过程称为重结晶。
在无机物的制备或有机物的合成中，为了获得所需的产品，反应结束之后，通常采用蒸发（浓缩）、结晶的方法，将化合物从混合溶液中分离出来。蒸发浓缩一般在蒸发皿中进行，对热稳定的溶液可用直火加热，否则要用水浴等间接加热，当溶液浓缩到一定浓度后，冷却就会有溶质的晶体析出，如果结晶所得的物质纯度不符合要求，需要重新加入一定溶剂进行溶解、蒸发和再结晶，这个过程称为重结晶。重结晶_重结晶 -基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
重结晶_重结晶 -操作
重结晶提纯法的一般过程为：选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。
重结晶过程
A. 常用溶剂
DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
B. 比较常用溶剂
DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1，2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
C. 选择溶剂的条件
（1）不与被提纯物质起化学反应
（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质
（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去
（5）能给出较好的晶体
（6）无毒或毒性很小，便于操作
（7）价廉易得
（8）适当时候可以选用混合溶剂
溶解
重结晶过程通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）
过滤常用的过滤方法
（1）常压过滤最为简便，在玻璃漏斗内壁紧贴一张折成锥形的滤纸，用玻棒转移溶液进行过滤。此时应注意，玻棒要靠在三层滤纸处，漏斗颈应靠在接受容器的壁上，先转移溶液，后转移沉淀，漏斗内液面不得超过滤纸高度的2/3。
（1）常压过滤最为简便，在玻璃漏斗内壁紧贴一张折成锥形的滤纸，用玻棒转移溶液进行过滤。此时应注意，玻棒要靠在三层滤纸处，漏斗颈应靠在接受容器的壁上，先转移溶液，后转移沉淀，漏斗内液面不得超过滤纸高度的2/3。减压过滤装置（2）减压过滤也称抽滤，由于循环水泵的抽气，使得吸滤瓶内压力下降，在布氏漏斗内的液面和吸滤瓶内造成一个压力差，因此提高了过滤的速度。装置中设置一个安全瓶，是为了防止自来水倒吸而使滤液沾污并冲稀。正因如此，停止过滤时应先拔掉吸滤瓶上橡皮管，然后再关循环水泵。抽滤所用的滤纸，应略小于漏斗内径，但又能把瓷孔全部盖没。过滤时，先将滤纸湿润，然后抽气使滤纸贴紧，再往漏斗中转移溶液。
在有强碱、酸、酸酐、氧化剂等存在时，由于它们能腐蚀普通滤纸，故不能使用布氏漏斗抽滤，可改用砂芯漏
布氏漏斗斗。砂芯漏斗又称玻砂滤器，其滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的。按照滤板微孔的孔径，由大至小共分为六级，分别用G1和G6（或1号至6号）来表示。G1型的孔径最大（80-120微米），G6型孔径最小（2微米以下）。G3型相当于中速滤纸，用于过滤粗晶形沉淀物。较细的晶形或胶状的沉淀物一般选用G4型或G5型。使用砂芯漏斗，需要用抽气法过滤。其抽滤操作比较方便，只是砂芯漏斗价格较高，在目前广泛使用还受到限制。
（3）热过滤通常采用热漏斗过滤，它的外壳是用金属薄板制成的，其内装有热水，必要时还可在外部加热，以维持过滤液的温度。重结晶时常采用热过滤，如果没有热漏斗，可用普通漏斗在水浴上加热，然后立即使用。此时应注意选择颈部较短的漏斗。热过滤常采用折叠滤纸。
滤纸的折叠方法
热漏斗
滤纸叠法先将滤纸一折为二，再折成四分之一，产生2、4折纹，然后将1、2的边沿折至4、2 ，2、3的边沿折至2、4分别产生2、5和2、6两条新折纹。继续将1、2折向2、6，2、3折向2、5，再得2、7和2、8的折纹。同样以2、3对2、6，1、2对2、5分别折出2、9和2、10的折纹。最后在八个等分的每小格中间以相反方向折成16等分，结果得到象折扇一样的排列。再在1、2和2、3处各向内折一小折面，展开后即得到折叠滤纸。在折纹集中的圆心处折时切勿重压，否则滤纸的中央在过滤时容易破裂。使用前应将折好的滤纸翻转并整理好再放入漏斗中，这样可避免被手弄脏的一面接触滤过的滤液。
4、结晶的洗涤
用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。
5、结晶的干燥
方晶在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：
（1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。
（2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20―50℃。
（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）
（4）置于干燥器中干燥
重结晶_重结晶 -举例
假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：
氯化钠重结晶（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A损失很小，即被提纯物回收率达到94％。如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。
（2）杂质较难溶解（SB< 100ml，则在100ml溶剂重结晶后的母液中含有2.5克A和0.5克（即全部）B，析出结晶A7克，产物的回收率为74％。但这时，即使A在沸腾溶剂中的溶解度更大，使用的溶剂也不能再少了，否则杂质B也会部分地析出，就需再次重结晶。如果混合物中杂质含量很多，则重结晶的溶剂量就要增加，或者重结晶的次数要增加，致使操作过程冗长(rong 100ml，A在此沸腾溶剂中的溶解度仍为9.5克 100ml，SA＝2.5克>
（3）两者溶解度相等（SA=SB）。设在室温下皆为2.5克/100ml，若也用100ml溶剂重结晶，仍可得到纯A7克。但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。在A和B含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。
在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
重结晶_重结晶 -注意事项
溶剂量的多少
因同时考虑两个因素。容极少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20％左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20―100％的溶剂）。
溶解固体
但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。避免溶剂挥发中毒
应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。
趁热过滤
（1）若为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。
（2）应注意滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）；应洗净抽滤瓶，注意和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作，开始不要减压太甚，以免将滤纸抽破（在热溶剂中，滤纸强度大大下降）。
结晶
（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。
（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。
重结晶_重结晶 -参考文献
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重结晶_重结晶 -相关链接
http://www.39hg.com/Article/ChmSb/200709/15797.html
http://www.chem8.org/10/viewspace-71html
http://cj0924.blog.com.cn/archives/2006/835694.shtml
http://web2.fimmu.com/hxsyzx/shiyanjiaoc/jbcz/06.htm
http://blog.163.com/lax627@126/blog/static/1773022620073441436862/
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061120/633889/
