特殊特性的定义 固化剂 固化剂-定义,固化剂-温度特性

固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂,是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应,使热固性树脂发生不可逆的变化过程,固化是通过添加固化(交联)剂来完成的。固化剂是必不可少的添加物,无论是作粘接剂、涂料、浇注料都需添加固化剂,否则环氧树脂不能固化。固化剂的品种对固化物的力学性能、耐热性、耐水性、耐腐蚀性等都有很大影响。

固化剂_固化剂 -定义

固化剂按化学成分分类1.脂肪族胺类例如乙烯基三胺DETA氨乙基哌嗪AE2.芳族胺类例如间苯二胺m-PDAMPD二氨基二苯基甲烷DDMHT-972DEH-503.酰胺基胺类4.潜伏固化胺类5.尿素替代物。

固化剂_固化剂 -温度特性

固化剂的固化温度和耐热性
各种固化剂的固化温度各不相同,固化物的耐热性也有很大不同。一般地说,使用固化温度高的固化剂可以得到耐热优良的固化物。对于加成聚合型固化剂,固化温度和耐热性按下列顺序提高:
脂肪族多胺<脂环族多胺<芳香族多胺<酚醛<酸酐
固化剂
催化加聚型固化剂的耐热性大体处于芳香多胺水平。阴离子聚合型(叔胺和咪唑化古物)、阳离子聚合型(BF3络合物)的耐热性基本上相同,这主要是虽然起始的反应机理不同,但最终都形成醚键结合的网状结构。
固化反应属于化学反应,受固化温度影响很大,温度增高,反应速度加快,凝胶时间变短;凝胶时间的对数值随固化温度上升大体呈直线下降趋势。但固化温度过高,常使固化物性能下降,所以存在固化温度的上限;必须选择使固化速度和固化物性能折中的温度,作为合适的固化温度。按固化温度可把固化剂分为四类:低温固化剂固化温度在室温以下;室温固化剂固化温度为室温~50℃;中温固化剂为50~100℃;高温固化剂固化温度在100℃以上。属于低温固化型的固化剂品种很少,有聚琉醇型、多异氰酸酯型等;国内研制投产的T-31改性胺、YH-82改性胺均可在0℃以下固化。属于室温固化型的种类很多:脂肪族多胺、脂环族多胺;低分子聚酰胺以及改性芳胺等。属于中温固化型的有一部分脂环族多胺、叔胺、眯唑类以及三氟化硼络合物等。属于高温型固化剂的有芳香族多胺、酸酐、甲阶酚醛树脂、氨基树脂、双氰胺以及酰肼等。
对于高温固化体系,固化温度一般分为两阶段,在凝胶前采用低温固化,在达到凝胶状态或比凝胶状态稍高的状态之后,再高温加热进行后固化(post-cure),相对之前段固化为预固化(pre-cure)。

固化剂_固化剂 -结构特性

固化剂的固化温度和固化物的耐热性有很大关系。同样地,在同一类固化剂中,虽然具有相同的官能基,但因化学结构不同,其性质和固化物特性也不同。因此,全面了解具有相同官能基而化学结构不同的多胺固化剂的性状、特点,对选择固化剂来说,是很重要的。
在色相方面,脂环族最浅,基本上是透明的,而脂肪族和芳香族,其着色程度相当显著。在黏度方面,也有很大不同,脂环族不过零点零几Pa・s,而聚酰胺则非常黏稠,达数Pa・s,芳香族胺多为固态。适用期长短正好与固化性完全相反,脂肪族反应性最高,而脂环族、酰胺、芳香族依次降低。

固化剂色相:(优)脂环族→脂肪族→酰胺→芳香胺(劣)
熟度:(低)脂环族→脂肪族→芳香族→酰胺(高)
适用期:(长)芳香族→酰胺→脂环族→脂肪族(短)
固化性:(快)脂肪族→脂环族→酰胺→芳香族(慢)
刺激性:(强)脂肪族→芳香族→脂环族→酰胺(弱)
多胺类固化剂的化学结构和性质
另外,在光泽、柔软性、粘接性、耐酸性、耐水性方面,也呈一定规律性。
光泽:(优)芳香族→脂环族→聚酰胺一脂肪胺(劣)
柔软性:(软)聚酰胺→脂肪族→脂环族→芳香族(刚)
粘接性:(优)聚酰胺→脂环族→脂肪族→芳香族(良)
耐酸性:(优)芳香族→脂环族→脂肪族→聚酰胺(劣)
耐水性:(优)聚酰胺→脂肪胺→脂环胺→芳香胺(良)
多胺类固化剂的化学结构和与双酚A树脂固化物的性质
对光泽来说,芳香族最好,脂肪族最差。此性质受固化温度的影响,随温度升高,光泽变好。至于柔软性,官能基间距离长的聚酰胺更优良一些,而交联密度高的芳香胺则差。耐热性与柔软性正好相反,而粘接性则与柔软性一致。耐药品性(耐酸性)受化学结构影响,芳香族比较优良,脂肪胺和聚酰胺则易受化学药品腐蚀。耐水性受官能基质量浓度的支配,官能基质量浓度低、疏水度高的聚酰胺类更耐水,而官能基质量浓度高的芳香族则差一些。

固化剂_固化剂 -分类

按用途分类

固化剂按用途可分为常温固化剂和加热固化剂。环氧树脂高温固化时一般性能优良,但是在土木建筑中使用的涂料和粘接剂等由于加热困难,需要常温固化;所以大都使用脂肪胺、脂环映以及聚酰胺等,尤其是冬季使用的涂料和粘接剂不得不与多异氰酸酯并用,或使用具有恶臭气味的聚琉醇类。
至于中温固化剂和高温固化剂,则要以被着体的耐热性以及固化物的耐热性、粘接性和耐药品性等为基准来选择。选择重点为多胺和酸酐。由于酸酐固化物具有优良的电性能,所以广泛用于电子、电器方面。
脂肪族多胺固化物粘接性以及耐碱、耐水性均优良。芳香族多胺在耐药品性方面也是优良的。由于氨基的氮元素与金属形成氢键,因而具有优良的防锈效果。胺质量浓度愈高,防锈效果愈好。酸酐固化剂和环氧树脂形成酯键,对有机酸和无机酸显示了高的抵抗力,电性能一般也超过了多胺。

按化学成分分类

1.脂肪族胺类
不同范围的产品具有不同的性能;反应活性高,室温或低温下可以快速固化;对湿度相对不敏感。具有一定的颜色稳定性;良好的耐化学腐蚀性,尤其是耐溶剂;用于热固化时,具有良好的高温表现;很好的耐化学腐蚀性并具有良好的电性能和机械性能。
乙烯基三胺DETA
氨乙基哌嗪AE
潮湿条件下进行低温下固化;良好的薄膜性能(如表面光泽优异);能够防止胺的喷霜及水斑现象;良好的颜色稳定性;具有很好的粘接性能和耐化学腐蚀性能;固化时间及贮放时间可选范围较宽;用于热固化时,具有良好的高温表现;具有很好的耐化学腐蚀性并具有良好的电性能和机械性能。
二氨基环己烷DACH
异佛尔酮二胺IPDA
亚甲基双环己烷胺4,4'-PACM
乙二胺EDA
H2NCH2CH2NH2分子量60,活泼氢当量15,无色液体,每100份标准树脂用6-8份。性能:有毒、有刺激臭味,挥发性大、粘度低、可室温快速固化。用于粘接、浇注、涂料。该类胺随分子量增大,粘度增加,挥发性减小,毒性减小,性能提高。但它们放热量大、适用期短。一般而言它们分子量越大受配合量影响越小。长期接触脂肪多元胺会引起皮炎,它们的蒸汽毒性很强,操作时须十分注意。
二乙烯三胺DETA
H2NC2H4NHC2H4NH2,分子量103,活泼氢当量20.6,无色液体,每100份标准树脂用8-11份。固化:20℃2小时+100℃30分钟或20℃4天。性能:适用期50克25℃45分钟,热变形温度95-124℃,抗弯强度1000-1160kg/cm2,抗压强度1120kg/cm2,抗拉强度780kg/cm2,伸长率5.5%,冲击强度
0.4尺-磅/寸洛氏硬度99-108。介电常数(50赫、23℃)4.1功率因数(50赫、23℃)0.009体积电阻2x1016Ω-cm常温固化、毒性大、放热量大、适用期短。
三乙烯四胺
TETAH2NC2H4NHC2H4NHC2H4NH2,分子量146,活泼氢当量24.3,无色粘稠液体,每100份标准树脂用10-13份。固化:20℃2小时+100℃30分钟或20℃7天。性能:适用期50克25℃45分钟,热变形温度98-124℃,抗弯强度950-1200kg/cm2,抗压强度1100kg/cm2,抗拉强度780kg/cm2,伸长率4.4%,冲击强度
0.4尺-磅/寸,洛氏硬度99-106。常温固化、毒性比二乙烯三胺稍低、放热量大、适用期短。
四乙烯五胺TEPA
H2NC2H4(NHC2H4)3NH2,分子量189,活泼氢当量27,棕色液体,每100份标准树脂用11-15份。性能同上。
多乙烯多胺PEPA
H2NC2H4(NHC2H4)nNH2,浅黄色液体,每100份标准树脂用14-15份。性能:毒性较小,挥发性低、适用期较长、价廉。
二丙烯三胺DPTA
H2N(CH2)3NH(CH2)3NH2,分子量131,活泼氢当量26,浅黄色液体,每100份标准树脂用12-15份。性能同TETA。
二甲胺基丙胺DMAPA
(CH3)2N(CH2)3NH2,低粘度透明液体,每100份标准树脂用4-7份。
毒性较大,具有固化和催化两个反应,粘附性能良好,柔性也好,适用期长。
二乙胺基丙胺DEAPA
(C2H5)2N(CH2)3NH2分子量130活泼氢当量65低粘度透明液体每100份标准树脂用4-8份。固化:60-70℃4小时。性能:适用期50克25℃4小时,热变形温78-94℃,抗压强度920-1050kg/cm2,抗拉强度480-640kg/cm2,冲击强度0.2尺-磅/寸,洛氏硬度90-98。介电常数(50赫、23℃)3.75,功率因数(50赫、23℃)0.007。
中温固化、低温性能好。
三甲基六亚甲基二胺TMD
(H2N)2(C6H9)(CH3)3无色液体,冷固化,适用期长,毒性小。每100份标准树脂用21份。固化:80℃1小时+150℃2小时。性能:适用期400克25℃50分钟或50℃10分钟,马丁耐热92℃,抗弯强度1150kg/cm2,冲击强度20Kg-cm/cm2 tgδ0.0009(23℃,100C/S)。
表面电阻5.4x1011Ω(300V)体积电阻9x1015Ω.cm(300V)中温固化、低温性能好。
二已基三胺
H2N(CH2)6NH(CH2)6NH2
已二胺改性物AMINE248
分子式不详,透明液体,粘度25℃1000-3000cps,每100份标准树脂用4-8份。常温-100℃固化。毒性较小、柔性好。
已二胺加合物
CH-2、L2505,分子式不详,胺值160-210,低粘度透明液体,每100份标准树脂用65份。
CH3胺值400-500,低粘度透明液体,每100份标准树脂用60份。
已二胺HDA
H2N(CH2)6NH2,分子量116,活泼氢当量29,无色片状结晶,熔点42℃,每100份标准树脂用12-15份。毒性大,能常温固化但不好。适用期较短。
三甲基已二胺
分子量158,每100份标准树脂用20-25份。固化:20℃2小时+100℃30分钟或20℃7天。性能:在适用期50克25℃45分钟,热变形温度105℃,抗弯强度1150kg/cm2,抗拉强度650kg/cm2,伸长率4.4%,冲击强度0.4尺-磅/寸。介电常数(50赫、23℃)4.0功率因数(50赫、23℃)0.001体积电阻9x1015Ω-cm。
二乙胺DEA
HN(C2H5)2,分子量73,活泼氢当量73,无色液体,每100份标准树脂用12份。具有固化和催化两个反应。
聚醚二胺H2N(CH2)nO(CH2CH2O)mNH2
2.芳族胺类
间苯二胺m-PDAMPD
(NH2)2C6H4,分子量107,活泼氢当量26.7,白色结晶(黑色固体?),熔点62℃,每100份标准树脂用14-16份。固化60℃2小时+150℃2小时。适用期500克50℃2.5小时,热变形温度150℃,抗弯强度1050kg/cm2,抗压强度710kg/cm2,抗拉强度540kg/cm2,伸长率3.0%,冲击强度0.2-0.3尺-磅/寸,洛氏硬度108。介电常数(50赫23℃)3.3,功率因数(50赫23℃)0.007,耐热、耐腐蚀性优,电性能好,毒性小。因是固体,使用不方便,与树脂加热混合时需注意防止凝胶。
间苯二甲胺MXDA
(NH2CH2)C6H4,分子量135,活泼氢当量33.2,无色液体,每100份标准树脂用16-18份。固化常温24小时+70℃1小时或常温4天。适用期100克25℃50分钟,热变形温度130-150℃,抗弯强度1200kg/cm2,抗压强度1030kg/cm2,抗拉强度720kg/cm2,伸长率6.7%,介电常数(50赫23℃)4.0,功率因数(50赫23℃)0.005,体积电阻大於2x1016Ω.cm,可常温固化耐热、耐腐蚀性优,电性能好,毒性小。固化温度低、粘度低、毒性小,适用期长、耐溶剂性好。它易吸收空气中的二氧化碳是造成制品气泡的原因。
二氨基二苯基甲烷DDMHT-972DEH-50
(NH2)(CH3)C6H4]2CH2,分子量196,活泼氢当量49,白色结晶,长期暴露在日光下呈褐色,熔点89℃,每100份标准树脂用25-30份。固化60℃2小时+150℃2小时。适用期500克50℃3小时,热变形温度145-150℃,抗弯强度1190kg/cm2,抗压强度710kg/cm2,抗拉强度550kg/cm2,伸长率4.4%,冲击强度0.3-0.5尺-磅/寸洛氏硬度106。介电常数(50赫23℃)4.4,功率因数(50赫23℃)0.004,体积电阻大於1015Ω.cm,耐热、耐腐蚀性优,电性能好,毒性小。耐热、机械强度高。因是固体,使用不方便,与树脂加热混合时需注意防止凝胶。
二氨基二苯基砜DDSHT-976
(NH2)C6H4 2SO2,分子量248,活泼氢当量62,熔点175℃,每100份标准树脂用35-40份。固化130-150℃3天-2小时。适用期500克130℃1.5小时,通常以BF3-胺络合物为促进剂(用量为0.5-2%),热变形温度175-190℃,抗弯强度1220kg/cm2,抗压强度710kg/cm2,抗拉强度580kg/cm2,伸长率3.3%,冲击强度0.3-0.5尺-磅/寸,洛氏硬度110。耐热、耐腐蚀性优,电性能好,毒性小。反应慢。耐热175℃。
间氨基甲胺MAMA(NH2)
(CH2NH2)C6H4,分子量123,活泼氢当量30.7,熔点38℃,每100份标准树脂用14-18份,固化130-150℃3天-2小时。断裂伸长率高。
联苯胺
(NH2)C6H4C6H4(NH2)
氯邻苯二胺CPDA
(NH2)2C6H3CL
苯二甲胺三聚体GY-51CH-2
粘度60℃2000-6000cps,每100份标准树脂用30-60份,固化常温-60℃7天-1小时。毒性低。
WA-060CH-3粘度60℃6000-10000cps,每100份标准树脂用30-60份,固化常温-60℃7天-1小时。
苯二甲胺三聚体衍生物
粘度25℃5cps、40cps、100cps,每100份标准树脂用25-30份,固化常温-60℃7天-1小时。粘度低。毒性低。
双苄胺基醚
(H2NCH2C6H4)2O,每100份标准树脂用30-60份,可室温固化,适用期长,放热低,热变形温度68℃。
间苯二胺与二氨基二苯基甲烷混合物
60-75%MPDA与40-25%DDM混合熔融,在常温下呈液态。40:60的二氨基二苯基甲烷与间苯二胺混合物熔点为25℃,每100份标准树脂用20份,在40℃经5小时便使环氧树脂固化。如加磷酸三苯酯和苯酚混合物则在20℃9小时即固化。热变形温度150℃,抗弯强度1150kg/cm2,冲击强度17Kg-cm/cm2,抗张强度560kg/cm2,断裂伸长4.8,洛氏硬度105-110,介电常数(50赫23℃)4.5,功率因数(50赫23℃)0.006,间苯二胺和二氨基二苯基甲烷及甲苯二胺混合物,间苯二胺:二氨基二苯基甲烷:甲苯二胺=30-70:10-50:5-35的混合物是种稳定的液体。例50份间苯二胺,30份二氨基二苯基甲烷,20份甲苯二胺(间位:对位=80:20)100℃混合得到的液体,稳定期达9个月。每100份标准树脂用18.5份固化80℃2小时+140℃2小时。冲击强度115Kg-cm/cm2,洛氏硬度105。邻甲苯二胺、间甲苯二胺和二氨基二苯基甲烷混合物,它们比例为26:14:60时,在23℃48小时不析出,与环氧树脂在23℃时45分钟凝胶。二氨基二苯基甲烷及异佛尔酮二胺混合物40-30%DDM与60-70%IPDA混合熔融,在常温下呈液态。当40%DDM与60%IPDA混合时每100份标准树脂用25份混合物,热变形温度130-155℃理学抗弯强度1160kg/cm2,介电常数(50赫23℃)3.4,功率因数(50赫23℃)0.012。
偏苯二胺(MPDA)
亚甲基双苯二胺(MDA)
3.酰胺基胺类
不同的酰胺据欧不同的反应活性。低粘度;呈现良好的粘接性能;在潮湿条件下具有良好的固化性;酰胺改性后能得到更快的固化速度及化学稳定性。
4.潜伏固化胺类
双氰胺(DICY)是一种潜在的固化剂,具有六个月以上的稳定性;产品由多种形态及颗粒尺寸。咪唑是环氧体系的潜伏催化剂,贮存时间可以从几个小时到6个月。它们可以用作其他固化剂的良好的促进剂,比如双氰胺和酐类。
5.尿素替代物
在双氰胺促进剂中,可用作Monuron和Diuron的低毒性替代品。

固化剂_固化剂 -选择

⑴考虑固化剂的品种与性能
固化剂的品种对固化物的力学性能、耐热性、耐水性、耐腐蚀性等都有很大影响,例如芳香多胺、咪唑、酸酐等固化剂固化环氧树脂的耐热性高于脂肪族多胺、低分子聚酰胺固化剂;芳香族酸酐固化环氧树脂的耐水性优于芳香二胺和脂肪族多胺固化剂;三亚乙基四胺固化剂耐碱性好,但耐酸性和耐甲醛溶液性较差。脂环族多胺(如异佛尔酮二胺)固化环氧树脂的耐药品性优良。酸酐固化剂固化环氧树脂的耐碱性优于耐酸性。应根据不同的用途和性能要求选择适当的固化剂。
⑵几种固化剂复合使用
几种固化剂复合使用,可以收到相得益彰的效果,例如低分子聚酰胺固化剂配合少量的间苯二胺固化剂,既可室温固化,又能使固化物韧性增加的同时适当地提高耐热性。偏苯三酸酐(TMA)与甲基四氢苯酐复合使用,共熔混合物黏度低(25℃,200~250mPa・s),易与环氧树脂相互混合,改善了工艺性。
⑶关注固化剂的环保性
所选用的固化剂应对人体无危害,对环境无污染,乙二胺绝对不能单独用作固化剂,尽量采用改性胺类固化剂。

固化剂_固化剂 -发展概况

特殊特性的定义 固化剂 固化剂-定义,固化剂-温度特性

环氧树脂

环氧树脂固化剂发展的很快,出现了很多新型高性能固化剂。Shell公司开发的EponHPT固化剂1061和1062,因分子结构中不含醚键,多含烃基,可提高耐水性、耐热性,固化剂与双酚A型环氧树脂配合的固化物Tg可达207℃,吸水性1.4%~1.6%。AjicurePN一31和PN一40为潜伏性固化剂;90℃以下稳定,90℃便可固化,用其配制的单组分环氧胶黏剂储存期大于9个月。大日本油墨化学公司以苯酚、甲醛和三聚氰胺合成的含氮酚醛树脂(ATN),用作环氧树脂的固化剂,具有良好的阻燃性,可达UL94V-O级..以螺环二胺(ATU)与各种环氧化物及丙烯腈反应,制得的加成物室温下为液体,用作环氧树脂固化剂适用期长,计量要求不严格,使用方便,几乎无毒性。固化物坚韧,收缩率小,粘接强度高,拉伸强度65~80MPa,冲击强度14~16kJ/  

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