爱华网1.前言 延安炼油厂12万吨/年苯乙烯装置是延长石油集团有限责任公司及陕西省的重点建设项目，装置以原料苯和本厂100万吨/年催化裂化装置、200万吨/年催化裂化装置产生的干气为原料，回收干气中的乙烯，经烃化反应制备乙苯，再经脱氢反应得到产品苯乙烯。该装置的建成和投产，大大提高了企业的经济效益和市场竞争力，对延长石油的发展壮大将起到积极的推动作用，填补了陕西省苯乙烯生产的空白。 2.工艺技术路线及工艺特点 乙苯脱氢反映部分采用国内开发的具有中间换热器的两级负压绝热脱氢反应工艺技术，选用国产GS-11乙苯脱氢催化剂，具有稳定的转化率和高选择性。 脱氢液分馏精制采用四塔流程，苯乙烯经历两次加热，乙苯、苯乙烯分离采用真空低温精馏工艺，降低苯乙烯聚合风险。 3.装置开工试车情况 装置经过全面大检查、系统净化、水联运、气密合格后，进行了蒸气过热炉烘炉、乙苯脱氢反应器催化剂装填、催化剂活化。乙苯脱氢反应部分产脱氢液后给苯乙烯精馏部分直接进料，提前生产出合格的产品苯乙烯，缩短了开工周期。 装置全面大检查在装置安装结束后按照设计图纸的要求与设计规范严格检查设备、工艺管线、仪表、电气和消防安全设施是否满足规范与要求。重点是检查设计漏项、工程质量及隐患。在全面大检查中仅工艺项发现整改各类问题200余项。 系统净化：根据“GB-5023-1997工业金属管道工程施工及验收规范”的规定采用了工业风吹扫、水冲洗方法清除管道内泥沙、焊渣、铁锈等杂物。对公称直径大于600mm管道采用了人工清理，公称直径小于600 mm大于80mm管道采用了工业风爆破吹扫，公称直径小于80mm管道采用了工业风多次充压吹扫。工艺管道工业风吹扫合格后进行了水冲洗，进一步清除设备和管道内赃物为水联运创造了条件，冲洗水采用洁净水，针对奥氏体不锈钢材质冲洗采用了氯离子小于25PPm的除盐水。 水联运：以水代油打通工艺流程，全面检验设备、仪表、电气和DCS控制系统。对乙苯脱氢反应部分的油水分离、工艺凝液处理、尾气残油洗涤系统和苯乙烯精馏部分的粗苯乙烯塔、乙苯回收塔、精苯乙烯塔、苯-甲苯塔、苯乙烯回收塔系统进行了48小时闭路循环联运。 气密：装置水联运结束后采用了洁净干燥的氮气和空气对系统进行了气密试验。全装置所有系统首先进行了0.20MPa﹙g﹚的正压气密检验，采用皂液喷涂对所有静密封点检查无泄漏后保压24小时，平均压降不大于1kPa/h为合格。正压气密合格后，对负压系统抽为负压保压气密﹙各系统设计压力﹚，保压24小时压升不大于2kPa/30h为合格。 蒸汽过热炉烘炉：蒸汽过热炉是乙苯脱氢反应部分的关键设备，烘炉质量的好坏直接影响到乙苯脱氢部分的安全正常运行。烘炉是为了除去炉体内耐火砖和耐火胶泥中所含的水分，以防护耐火砖和耐火胶泥由于炉膛温度急剧上升而变形甚至倒塌，使耐火胶泥和耐火砖得到充分烧结，同时检验火咀、热电偶、炉壁等在热状态下的高温性能。 烘炉首先先以氮气为炉管内工艺介质，通过尾气压缩机闭路循环，当反应器床层温度升到250℃以上，改为蒸汽做介质，停尾气压缩机，蒸汽冷凝水送至凝结水出装置系统。烘炉的升温、恒温过程中不允许有降温、熄火现象，升温按技术要求执行，瓦斯要求完全燃烧；每小时记录一次炉膛温度，按实际温度描绘烘炉升温曲线；
① 升温至150℃，恒温24小时，目的是为了脱除炉子衬里内的吸附水； ② 升温至320℃，恒温24小时，目的是为了脱除炉子衬里内的结晶水； ③ 升温至450℃，恒温24小时，目的是使炉墙中的耐火泥充分烧结。 催化剂的装填。乙苯脱氢反应器部分R-1301、R-1302共装催化剂130余吨，辅助的无烟煤共30余吨，装剂过程中严格按照装剂要求，认真核实装填尺寸，确保装剂符合设计和生产的需求。 脱氢催化剂的升温、活化。氮气为热载体将催化剂床层温度由常温以15℃/h速度升至250℃，改投蒸汽6t/h以25℃/h速度升至550℃，升温中蒸汽量以3t/h逐步递增，最终维持蒸汽量18t/h。催化剂床层550℃恒温2小时后投乙苯进料6t/h，乙苯量以3t/h提至12.5t/h半负荷催化剂正压活化，活化中维持水比2.0以上。投料后反应器入口温度以10℃/h升至590℃恒温24小时。半负荷活化结束后启动尾气压缩机以10kPa/h逐步将压缩机入口压力降至22 KPa，同时乙苯进料量以3t/h提至19t/h进行75℅负荷96小时负压活化。75℅负荷负压活化时维持水比1.8，反应器入口温度提至605℃。75℅负荷负压活化结束后由于乙苯原料的原因催化剂未进行满负荷活化逐步将进料降至11t/h，装置维持44℅负荷运行。 催化剂活化注意事项。在催化剂床层温度低于250℃时避免任何凝液进入反应器，改用蒸汽升温时催化剂床层温度都必须在250℃以上保护催化剂。 正压活化时始终保持水比在2.0以上，根据化验分析脱氢液中苯乙烯浓度﹙60℅-64℅﹚选择合适的反应温度，以免催化剂被过度活化。 开始负压活化时及时投用在线氧表，分析尾气中氧含量，避免发生负压系统空气泄漏。 4.产品分析和操作条件 开工后，装置各部位运行已趋稳定，现将装置实际操作参数及产品情况与理论值作对比（进料量未达到设计值）。 5. 开工过程遇到的问题及解决措施 本次开工从装置中交到试车成功只用了三个多月的时间，装置在开工期间也遇到很多影响开工进度的问题，经过大家的努力工作都得到了解决。 5.1尾气压缩机在循环时出口压力高 原因分析：脱氢反应系统蒸汽过热炉在氮气正压烘炉时遇到尾气压缩机出口压力高，尾气压缩机联锁停机，通过分段测压检查分析尾气压缩机本身没有问题，压力高原因是氮气循环升温时流量比正常生产尾气流量大得多，尾气流量计限流造成压力升高。 解决办法：流量计增加大通径副线，在蒸汽过热炉烘炉和开工催化剂升温尾气压缩机循环保护介质氮气时用，正常生产时投用流量计。 解决效果：流量计副线投用后，解决了压缩机出口压力高的问题。 5.2乙苯回收塔负压抽不下来 原因分析：由于粗苯乙烯塔操作波动，缓冲罐带液较多，缓冲罐又是负压系统，无法排液，乙苯回收塔的气相线插入缓冲罐的位置偏低，乙苯回收塔的气相线就形成了液封，故抽不下来负压。 解决办法：给缓冲罐配临时的排液线至粗苯乙烯塔回流罐的排空线上，排掉缓冲罐的积液。 解决效果:缓冲罐排液后，乙苯回收塔的负压很快就达到设计值，为顺利开工提供保证。 5.3精苯乙烯塔串料，产品污染 原因分析：精苯乙烯塔在产品合格两天后，突然发现连续三个化验分析精苯乙烯中苯、甲苯、乙苯的含量增多，现场查找原因，最后发现精苯乙烯塔真空泵偷停，泵的进出口阀门未关，将含有苯、甲苯、乙苯真空泵密封液倒吸至精苯乙烯塔气相线，导致精苯乙烯塔串料，污染了产品。 解决办法：重新启动真空泵，将真空泵的气液分离罐上的压力表卸掉，保证真空泵的出口始终是微正压。 解决效果: 将真空泵的气液分离罐上的压力表卸掉，保证真空泵的出口始终是微正压，精苯乙烯塔通过置换系统，苯乙烯又很快合格， 直到现在再没有发生过类似事件。 6.小结 本次开工从进入现场至生产出合格产品一次试车成功历时三个多月，创国内同类装置开工最短时间，其主要原因是投料开工前期准备工作扎实充分，经过全面大检查及早发现整改了隐患，为后续动作奠定了基础。经过细致的系统净化保证了装置的洁净，进一步暴露问题，为解决问题提供时间，同时锻炼了职工队伍。水联运联动调试了电气、仪表、DCS控制系统同时检验了设备。 催化剂装填活化是关键，经科学装填、按照催化剂厂家要求的进料方案严格执行工艺指标，平稳升降温，杜绝幅大提量波动保护催化剂，使其具有良好的活性和选择性。 投料试车中遇到的问题及时分析查找原因，制定措施消除拦路虎，保证了产品合格，使装置平稳进行试生产。 参考文献 [1] 乙苯制取苯乙烯反应条件的研究. 河南化工，2006.11 [2] 乙苯脱氢制苯乙烯催化剂工艺条件分析. 甘肃科技， 2008.15
